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=虫虫=

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]
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fangshihui

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jiankunzhong at 2008-11-27 23:15:
重氮盐是很好做的,主要是后面的耦合不好做。

我曾经做过一个重氮盐以后耦合的的产品,溶剂是二甲基亚砜,还有剧毒的异氰酸甲酯,呵呵
22楼2009-06-01 21:38:18
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guojialh

至尊木虫 (知名作家)

★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5%氢氧化钠溶液,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0-5℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰盐浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出。
2楼2008-11-21 12:03:53
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white2004

木虫 (正式写手)

★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
具体操作文献中很多,楼主也应该知道,所以我想说的是,主要还是温度的控制是关键,要始终让温度保持在0-5度之间。
3楼2008-11-21 15:54:18
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

★
zhjf(金币+1,VIP+0):多谢提醒~~
还有一点就是不要用金属敲击,不然很危险地!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2008-11-21 19:57:56
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