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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】重氮盐的制备
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shg_l

木虫 (小有名气)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来精化版~~
做染料中,尤其是酸性\直接\活性染料的合成中用的较多,水相的重氮化反应较为简单.一般有正、反重氮两种方法。主要控制酸的用量、亚硝酸钠的用量及反应的温度。另外要注意重氮的存放，尽量避光底温存放！
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11楼2008-11-30 10:16:57
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wto001380

木虫 (正式写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来精化版~~
重氮盐一般将胺成盐（盐酸、硫酸等），亚硝酸钠用水溶液或者直接加。但是都要求温度控制，温度对反应影响很大，有时甚至要加冰块进行控制。
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12楼2008-11-30 11:21:35
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hktk001653

木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来精化版
我们做的把对胫基苯磺酸钠控温在16~22度之间得到了较高的产率，这个反应不用太多的冰浴，冬天做的话室温就ok
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13楼2008-12-06 08:01:07
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kingalone

★
zhjf(金币+1,VIP+0):欢迎新朋友积极交流，常来精化版定有收获~~
重氮盐属于易爆品,不要遇撞击、明火，否则会爆炸伤人。。。。
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14楼2008-12-12 10:25:49
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zhoujun7586

银虫 (著名写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励新虫，谢谢参与讨论，精化版欢迎你的光临！
一般来说重氮盐制备要在低温下做，但是也不是绝对的，有的可以达在35度下做，看化合物的结构而订，关于重氮话文献比较多，可以好好看看。酸要过量，保持亚硝酸微过量。
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15楼2008-12-13 16:48:07
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):鼓励积极交流，欢迎长期关注精化版~~新春快乐！ 2-4 13:42
主要看氨基物的结构性质等，比较容易的重淡化的物质需要在低温下进行，亚硝酸钠要快速加入。难重淡化的物质需要在较高的温度下进行或者进行反向重氮。有些水溶性不好的物质还需要加有机溶剂促进溶解
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16楼2009-02-04 10:18:03
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=虫虫=

木虫 (正式写手)
看了大家的回帖,很感动,这么多的兄弟在帮忙.总结大家的说法,是温度\酸度\搅拌起关键性作用.我现在只想在水溶液中得到重氮盐,我是这么做的:首先在烧杯中加入亚硝酸钠,然后加入等量的对氨基苯磺酸,混合,在低温(温度不知道多高,放在冰块中,有时候溶液会结冰)下搅拌,然后慢慢滴加4倍当量的盐酸.现在不知道这过程中那些需要注意.或者步骤不对.再次感谢大家
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17楼2009-03-05 09:19:46
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dlutxuhua

银虫 (初入文坛)
不同碱性的芳胺，重氮化方法各不一样，有的差别还很大，楼主想问什么芳胺的重氮化？
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于千万人之中遇见你所遇见的人，于千万年之中时间的无涯荒野里，没有早一步也没有晚一步，刚好赶上了！
18楼2009-03-05 19:50:25
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=虫虫=

木虫 (正式写手)
对氨基苯甲酸，要注意那些方面，或者怎么操作，谢谢
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19楼2009-03-07 10:25:53
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie参与讨论 3-25 18:07
对氨基苯甲酸是一个出了可以做染料外，也是一个医药中间体。主要就是要控制好温度，０－５度，最好将对氨基苯甲酸溶液加入到亚硝酸钠和盐酸的混合溶液中，注意反应中保持亚硝酸钠过量，不断用碘化钾试纸检测。

[ Last edited by wjcmzl on 2009-3-25 at 16:51 ]
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20楼2009-03-25 16:50:21
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