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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

[求助] 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？ 已有3人参与

待分离物为“DSD酸”（详见结构式），分离条件如下：
色谱柱：4.6*250mm，C18，Inertsll ODS-3
进样量：10μL
流动相：甲醇：缓冲盐溶液=0.05:0.95 (缓冲盐溶液：1g/L四乙基溴化铵+1g/L乙酸铵)，缓冲盐溶液pH=6.7，等度洗脱。
流量：1mL/min
柱温：35℃
样品制备：将DSD酸与氨水溶液成盐后0.22水系膜过滤。
采用等度洗脱和梯度洗脱都会在主峰后面出现拖尾，不知道这个拖尾是什么原因引起的？该如何消除？
图片详见附件。

该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？
结构式.png


该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？-1
色谱图.png@klicking
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1楼 2016-09-04 22:24:53
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)
今天换了柱子还是有拖尾，空白没有问题，最后换了个新的预柱，搞定

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9楼2016-09-11 18:50:50
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:40:46
不像柱子脏了，
流量调大点看看？
缓冲溶液可能要重新设计一下，不用乙酸铵。
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2楼2016-09-05 00:57:15
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-05 00:57:15
不像柱子脏了，
流量调大点看看？
缓冲溶液可能要重新设计一下，不用乙酸铵。

多谢建议，缓冲溶液是按照国家标准里的要求配制的，不知道调节缓冲液PH对峰形有何影响？

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3楼2016-09-05 08:32:35
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:41:07
看看其他峰是不是也有这样的，如果都有，那说明色谱柱坏了。
如果没有，那看看是不是被污染了。
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4楼2016-09-05 09:18:08
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