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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

[求助] 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?已有3人参与

待分离物为“DSD酸”(详见结构式),分离条件如下:
色谱柱:4.6*250mm,C18,Inertsll ODS-3
进样量:10μL
流动相:甲醇:缓冲盐溶液=0.05:0.95 (缓冲盐溶液:1g/L四乙基溴化铵+1g/L乙酸铵),缓冲盐溶液pH=6.7,等度洗脱。
流量:1mL/min
柱温:35℃
样品制备:将DSD酸与氨水溶液成盐后0.22水系膜过滤。
采用等度洗脱和梯度洗脱都会在主峰后面出现拖尾,不知道这个拖尾是什么原因引起的?该如何消除?
图片详见附件。

该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?
结构式.png


该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?-1
色谱图.png@klicking
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-05 00:57:15
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。

多谢建议,缓冲溶液是按照国家标准里的要求配制的,不知道调节缓冲液PH对峰形有何影响?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-09-05 08:32:35
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查看全部 13 个回答

zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:40:46
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。
2楼2016-09-05 00:57:15
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:41:07
看看其他峰是不是也有这样的,如果都有,那说明色谱柱坏了。
如果没有,那看看是不是被污染了。
4楼2016-09-05 09:18:08
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zxmd313

新虫 (小有名气)

5楼2016-09-06 09:43:54
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