24小时热门版块排行榜    

查看: 2850  |  回复: 12

syk1984720

铜虫 (初入文坛)

[求助] 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰? 已有3人参与

待分离物为“DSD酸”(详见结构式),分离条件如下:
色谱柱:4.6*250mm,C18,Inertsll ODS-3
进样量:10μL
流动相:甲醇:缓冲盐溶液=0.05:0.95 (缓冲盐溶液:1g/L四乙基溴化铵+1g/L乙酸铵),缓冲盐溶液pH=6.7,等度洗脱。
流量:1mL/min
柱温:35℃
样品制备:将DSD酸与氨水溶液成盐后0.22水系膜过滤。
采用等度洗脱和梯度洗脱都会在主峰后面出现拖尾,不知道这个拖尾是什么原因引起的?该如何消除?
图片详见附件。

该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?
结构式.png


该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?-1
色谱图.png@klicking
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:40:46
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。
2楼2016-09-05 00:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:41:07
看看其他峰是不是也有这样的,如果都有,那说明色谱柱坏了。
如果没有,那看看是不是被污染了。
4楼2016-09-05 09:18:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

412432058

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?
...

按你这个说法,色谱柱确实有问题,你跑空白呢,怎么个情况
7楼2016-09-10 14:34:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syk1984720

铜虫 (初入文坛)

今天换了柱子还是有拖尾,空白没有问题,最后换了个新的预柱,搞定

发自小木虫Android客户端
9楼2016-09-11 18:50:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

syk1984720

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-05 00:57:15
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。

多谢建议,缓冲溶液是按照国家标准里的要求配制的,不知道调节缓冲液PH对峰形有何影响?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-09-05 08:32:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxmd313

新虫 (小有名气)

5楼2016-09-06 09:43:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syk1984720

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yan1984 at 2016-09-05 09:18:08
看看其他峰是不是也有这样的,如果都有,那说明色谱柱坏了。
如果没有,那看看是不是被污染了。

换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-09-10 12:53:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?
...

换个其他类型的柱子看看
8楼2016-09-10 17:04:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

烈日下的农民

新虫 (知名作家)

努力不一定有会成功,但是不努力一定不会成功!
10楼2016-09-11 19:00:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 syk1984720 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见