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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

[求助] 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰? 已有3人参与

待分离物为“DSD酸”(详见结构式),分离条件如下:
色谱柱:4.6*250mm,C18,Inertsll ODS-3
进样量:10μL
流动相:甲醇:缓冲盐溶液=0.05:0.95 (缓冲盐溶液:1g/L四乙基溴化铵+1g/L乙酸铵),缓冲盐溶液pH=6.7,等度洗脱。
流量:1mL/min
柱温:35℃
样品制备:将DSD酸与氨水溶液成盐后0.22水系膜过滤。
采用等度洗脱和梯度洗脱都会在主峰后面出现拖尾,不知道这个拖尾是什么原因引起的?该如何消除?
图片详见附件。

该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?
结构式.png


该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰?-1
色谱图.png@klicking
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:40:46
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。
2楼2016-09-05 00:57:15
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:41:07
看看其他峰是不是也有这样的,如果都有,那说明色谱柱坏了。
如果没有,那看看是不是被污染了。
4楼2016-09-05 09:18:08
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412432058

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?
...

按你这个说法,色谱柱确实有问题,你跑空白呢,怎么个情况
7楼2016-09-10 14:34:06
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

今天换了柱子还是有拖尾,空白没有问题,最后换了个新的预柱,搞定

发自小木虫Android客户端
9楼2016-09-11 18:50:50
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普通回帖

syk1984720

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-05 00:57:15
不像柱子脏了,
流量调大点看看?
缓冲溶液可能要重新设计一下,不用乙酸铵。

多谢建议,缓冲溶液是按照国家标准里的要求配制的,不知道调节缓冲液PH对峰形有何影响?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-09-05 08:32:35
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zxmd313

新虫 (小有名气)

5楼2016-09-06 09:43:54
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yan1984 at 2016-09-05 09:18:08
看看其他峰是不是也有这样的,如果都有,那说明色谱柱坏了。
如果没有,那看看是不是被污染了。

换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-09-10 12:53:35
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品,发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾,也测了苯胺的纯品,同样出现拖尾,是不是说明柱子坏了?
...

换个其他类型的柱子看看
8楼2016-09-10 17:04:15
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烈日下的农民

新虫 (知名作家)

努力不一定有会成功,但是不努力一定不会成功!
10楼2016-09-11 19:00:17
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