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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)

[求助] 该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？ 已有3人参与

待分离物为“DSD酸”（详见结构式），分离条件如下：
色谱柱：4.6*250mm，C18，Inertsll ODS-3
进样量：10μL
流动相：甲醇：缓冲盐溶液=0.05:0.95 (缓冲盐溶液：1g/L四乙基溴化铵+1g/L乙酸铵)，缓冲盐溶液pH=6.7，等度洗脱。
流量：1mL/min
柱温：35℃
样品制备：将DSD酸与氨水溶液成盐后0.22水系膜过滤。
采用等度洗脱和梯度洗脱都会在主峰后面出现拖尾，不知道这个拖尾是什么原因引起的？该如何消除？
图片详见附件。

该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？
结构式.png


该如何去除主峰后的阶梯状拖尾峰？-1
色谱图.png@klicking
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1楼 2016-09-04 22:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:40:46
不像柱子脏了，
流量调大点看看？
缓冲溶液可能要重新设计一下，不用乙酸铵。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-09-05 00:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syk1984720: 金币+5 2016-09-06 19:41:07
看看其他峰是不是也有这样的，如果都有，那说明色谱柱坏了。
如果没有，那看看是不是被污染了。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-09-05 09:18:08
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412432058

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品，发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾，也测了苯胺的纯品，同样出现拖尾，是不是说明柱子坏了？
...

按你这个说法，色谱柱确实有问题，你跑空白呢，怎么个情况
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2016-09-10 14:34:06
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)
今天换了柱子还是有拖尾，空白没有问题，最后换了个新的预柱，搞定

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9楼2016-09-11 18:50:50
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普通回帖

syk1984720

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-05 00:57:15
不像柱子脏了，
流量调大点看看？
缓冲溶液可能要重新设计一下，不用乙酸铵。

多谢建议，缓冲溶液是按照国家标准里的要求配制的，不知道调节缓冲液PH对峰形有何影响？

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3楼2016-09-05 08:32:35
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zxmd313

新虫 (小有名气)
换缓冲溶液试试

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5楼2016-09-06 09:43:54
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syk1984720

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yan1984 at 2016-09-05 09:18:08
看看其他峰是不是也有这样的，如果都有，那说明色谱柱坏了。
如果没有，那看看是不是被污染了。

换了样品，发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾，也测了苯胺的纯品，同样出现拖尾，是不是说明柱子坏了？

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6楼2016-09-10 12:53:35
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by syk1984720 at 2016-09-10 12:53:35
换了样品，发现每个样品的主峰都会出现阶梯状拖尾，也测了苯胺的纯品，同样出现拖尾，是不是说明柱子坏了？
...

换个其他类型的柱子看看
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8楼2016-09-10 17:04:15
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烈日下的农民

新虫 (知名作家)
学习了。

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努力不一定有会成功，但是不努力一定不会成功！
10楼2016-09-11 19:00:17
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