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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-10 13:42:21
看起来也没什么问题。不建议反冲，建议你用异丙醇小流速冲个24h看看。还不行就测个柱效，要是柱效确实不行了就只有换了...

纯异丙醇 是吗？小流速是指0.3ml/min 还是0.5ml/min 啊？
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你若盛开清风自来
11楼2016-08-10 13:47:02
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 12:59:48
流动相用的甲醇和水，标准品的溶剂也是甲醇。平时测完之后就用纯甲醇，以1ml/min的速度冲洗30，40min. 要是 我测其他的物质，流动相里有缓冲盐什么的 就会先用95水+5甲醇冲60分钟，然后换成纯甲醇60分钟。...

你这个规程还是合理的，样品出现峰变形，与水的质量有很大关系。分析过程多点时间平衡柱子，问题依然换换水。
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12楼2016-08-10 13:56:30
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 13:47:02
纯异丙醇 是吗？小流速是指0.3ml/min 还是0.5ml/min 啊？...

异丙醇粘度大，压力比乙腈甲醇大很多，0.2差不多，流速开起来好自己看一下压力。还有你有接预柱吗？
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13楼2016-08-10 14:13:14
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-08-10 13:56:30
你这个规程还是合理的，样品出现峰变形，与水的质量有很大关系。分析过程多点时间平衡柱子，问题依然换换水。...

我每次平衡柱子的时间最少都是30,40分钟的，有时候时间更长。我流动相中的水也是经常换的，但是我用的是企业生产车间的纯化水，然后再用0.22微米的滤膜过滤一遍。甲醇，乙腈之类的也是色谱纯的 天津康科德的，用之前都用滤膜过滤的。峰变形我感觉是逐渐变成这样的，但是 这期间我试验的步骤和试剂都是没变过的。最开始峰型很好，后来一步步就变成这样了。我下次试试娃哈哈的水，看看能不能是企业纯化水的质量变低了。
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你若盛开清风自来
14楼2016-08-10 14:41:21
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-10 14:13:14
异丙醇粘度大，压力比乙腈甲醇大很多，0.2差不多，流速开起来好自己看一下压力。还有你有接预柱吗？...

我不知道有没有接预柱啊  当时工程师给安装的  怎么能看出来是否装了呢？
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你若盛开清风自来
15楼2016-08-10 14:42:22
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 14:42:22
我不知道有没有接预柱啊  当时工程师给安装的  怎么能看出来是否装了呢？...

你能拍了传上来吗？
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16楼2016-08-10 14:50:37
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-10 14:50:37
你能拍了传上来吗？...

能  我去实验室拍一下啊
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你若盛开清风自来
17楼2016-08-10 14:54:02
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 14:54:02
能  我去实验室拍一下啊...

是这样的
测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
422079411375335034.jpg


测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办-1
11396962072170982.jpg


测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办-2
614338185185094545.jpg
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你若盛开清风自来
18楼2016-08-10 15:45:19
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jinm158

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你浓度配的是一样的吗？
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19楼2016-08-10 15:47:59
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by jinm158 at 2016-08-10 15:47:59
你浓度配的是一样的吗？

样品浓度不太一样，但是差别不大。都没有过载，这个与浓度也有关系吗？
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你若盛开清风自来
20楼2016-08-10 15:50:14
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