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如果暖日

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10楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-10 13:42:21
看起来也没什么问题。不建议反冲，建议你用异丙醇小流速冲个24h看看。还不行就测个柱效，要是柱效确实不行了就只有换了...

纯异丙醇是吗？小流速是指0.3ml/min 还是0.5ml/min 啊？

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你若盛开清风自来

11楼2016-08-10 13:47:02

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柳絮虫

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6楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 12:59:48
流动相用的甲醇和水，标准品的溶剂也是甲醇。平时测完之后就用纯甲醇，以1ml/min的速度冲洗30，40min. 要是我测其他的物质，流动相里有缓冲盐什么的就会先用95水+5甲醇冲60分钟，然后换成纯甲醇60分钟。...

你这个规程还是合理的，样品出现峰变形，与水的质量有很大关系。分析过程多点时间平衡柱子，问题依然换换水。

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12楼2016-08-10 13:56:30

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泼皮阿三

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11楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 13:47:02
纯异丙醇是吗？小流速是指0.3ml/min 还是0.5ml/min 啊？...

异丙醇粘度大，压力比乙腈甲醇大很多，0.2差不多，流速开起来好自己看一下压力。还有你有接预柱吗？

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13楼2016-08-10 14:13:14

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如果暖日

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12楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-08-10 13:56:30
你这个规程还是合理的，样品出现峰变形，与水的质量有很大关系。分析过程多点时间平衡柱子，问题依然换换水。...

我每次平衡柱子的时间最少都是30,40分钟的，有时候时间更长。我流动相中的水也是经常换的，但是我用的是企业生产车间的纯化水，然后再用0.22微米的滤膜过滤一遍。甲醇，乙腈之类的也是色谱纯的天津康科德的，用之前都用滤膜过滤的。峰变形我感觉是逐渐变成这样的，但是这期间我试验的步骤和试剂都是没变过的。最开始峰型很好，后来一步步就变成这样了。我下次试试娃哈哈的水，看看能不能是企业纯化水的质量变低了。

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你若盛开清风自来

14楼2016-08-10 14:41:21

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