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如果暖日

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 312.6
散金: 5
帖子: 110
在线: 44.5小时
虫号: 2657547
注册: 2013-09-15
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办已有5人参与

小女是液相新新手，公司只有我做这个，连问的人都没有，只能自己研究。4月份刚装的液相，赛默飞的U3000，C18反向色谱柱，主要用来测产品中白藜芦醇的含量，但是用着用着，色谱图就出变化了，也不知原因，求各位大神不吝赐教！这三张谱图测的都是相同的标准品，但是实在不知道怎么回事了，是我的柱子脏了吗？怎么解决啊？

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你若盛开清风自来

1楼 2016-08-10 11:25:15

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如果暖日

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

12楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-08-10 13:56:30
你这个规程还是合理的，样品出现峰变形，与水的质量有很大关系。分析过程多点时间平衡柱子，问题依然换换水。...

我每次平衡柱子的时间最少都是30,40分钟的，有时候时间更长。我流动相中的水也是经常换的，但是我用的是企业生产车间的纯化水，然后再用0.22微米的滤膜过滤一遍。甲醇，乙腈之类的也是色谱纯的天津康科德的，用之前都用滤膜过滤的。峰变形我感觉是逐渐变成这样的，但是这期间我试验的步骤和试剂都是没变过的。最开始峰型很好，后来一步步就变成这样了。我下次试试娃哈哈的水，看看能不能是企业纯化水的质量变低了。