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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
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如果暖日

新虫 (小有名气)

[求助] 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办 已有5人参与

小女是液相新新手，公司只有我做这个，连问的人都没有，只能自己研究。4月份刚装的液相，赛默飞的U3000，C18反向色谱柱，主要用来测产品中白藜芦醇的含量，但是用着用着，色谱图就出变化了，也不知原因，求各位大神不吝赐教！这三张谱图测的都是相同的标准品，但是实在不知道怎么回事了，是我的柱子脏了吗？怎么解决啊？

测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
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测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办-1
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测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办-2
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你若盛开清风自来
1楼 2016-08-10 11:25:15
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回帖置顶 ( 共有2个 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如果暖日: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2016-08-12 13:42:47
引用回帖:
25楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 16:13:53
我测的是白藜芦醇，用甲醇溶解。每次溶解标准品或样品后都会用0.22微米的针式过滤头再过滤，之后才会进样的。我想知道的是  我这个谱图的拖尾因子、分离度、理论塔板数什么的都符合药典要求，拖尾因在在1-1.2之间， ...

你把压力曲线打开，看看是不是波动很大。压力不稳的话柱子容易出问题。另外有没有发生过接头被顶开的情况？

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31楼2016-08-11 09:34:02
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
32楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 17:40:36
我测白藜芦醇的方法 一直是梯度洗脱，但是压力从没有特别大过，一般都不会超过150bar，也没有柱子接头被顶开的情况。梯度洗脱压力的变换会伤柱子吗？...

梯度洗脱的压力变化是缓坡，没事的。但单向阀脏引起的压力波动是快速的锯齿状，对柱子有损伤。

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43楼2016-08-11 13:58:19
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-09 21:05:12
我这柱子采用4个月啊  4个月就换柱子 是不是有点太费了？哎  我不知道我是哪里操作出了问题。
把柱子反过来接就是简单地反过来就可以吗？然后怎么冲洗呢？用甲醇？多长时间，多大流速？
现在 在这种情况下，我以 ...

如果样品脏，打不了几针就把柱子弄死了。需要从样品前处理下功夫。但如果是工业生产，方法已经确定不能改了，那就勤换柱子。

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21楼2016-08-10 21:40:06
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 13:47:02
纯异丙醇 是吗？小流速是指0.3ml/min 还是0.5ml/min 啊？...

异丙醇粘度大，压力比乙腈甲醇大很多，0.2差不多，流速开起来好自己看一下压力。还有你有接预柱吗？
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13楼2016-08-10 14:13:14
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普通回帖

maboya2008

铜虫 (小有名气)
可能是该换柱子了

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哈
2楼2016-08-10 11:36:43
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
如果暖日: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-08-12 13:42:58
用的什么流动相，平时怎么冲洗的？
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3楼2016-08-10 11:43:03
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suyin2010

木虫 (小有名气)
柱子没冲干净吧，建议纯甲醇低流速冲一天试试

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找到自己要做什么
4楼2016-08-10 12:40:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
把柱子反过来接一般可以解决燃眉之急。不过过一段时间还会复发，而且间隔逐渐缩短，最后只能换柱子。

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5楼2016-08-10 12:44:35
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-10 11:43:03
用的什么流动相，平时怎么冲洗的？

流动相用的甲醇和水，标准品的溶剂也是甲醇。平时测完之后就用纯甲醇，以1ml/min的速度冲洗30，40min. 要是 我测其他的物质，流动相里有缓冲盐什么的 就会先用95水+5甲醇冲60分钟，然后换成纯甲醇60分钟。
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你若盛开清风自来
6楼2016-08-10 12:59:48
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by suyin2010 at 2016-08-10 12:40:22
柱子没冲干净吧，建议纯甲醇低流速冲一天试试

流速要是多少呢？0.5ml/min?  可以在里面加点三乙胺什么的吗？我也是在网上看帖子有人这样做的
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你若盛开清风自来
7楼2016-08-10 13:01:06
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-10 12:44:35
把柱子反过来接一般可以解决燃眉之急。不过过一段时间还会复发，而且间隔逐渐缩短，最后只能换柱子。

我这柱子采用4个月啊  4个月就换柱子 是不是有点太费了？哎  我不知道我是哪里操作出了问题。
把柱子反过来接就是简单地反过来就可以吗？然后怎么冲洗呢？用甲醇？多长时间，多大流速？
现在 在这种情况下，我以峰面积测样品的含量，分离度、理论塔板数什么的都符合系统适应性实验。就这样测 结果误差会大吗？
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你若盛开清风自来
8楼2016-08-10 13:05:12
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by maboya2008 at 2016-08-10 11:36:43
可能是该换柱子了

我才用4个月啊~
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你若盛开清风自来
9楼2016-08-10 13:30:50
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 12:59:48
流动相用的甲醇和水，标准品的溶剂也是甲醇。平时测完之后就用纯甲醇，以1ml/min的速度冲洗30，40min. 要是 我测其他的物质，流动相里有缓冲盐什么的 就会先用95水+5甲醇冲60分钟，然后换成纯甲醇60分钟。...

看起来也没什么问题。不建议反冲，建议你用异丙醇小流速冲个24h看看。还不行就测个柱效，要是柱效确实不行了就只有换了
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10楼2016-08-10 13:42:21
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