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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如果暖日: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2016-08-12 13:42:47
引用回帖:
25楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 16:13:53
我测的是白藜芦醇,用甲醇溶解。每次溶解标准品或样品后都会用0.22微米的针式过滤头再过滤,之后才会进样的。我想知道的是  我这个谱图的拖尾因子、分离度、理论塔板数什么的都符合药典要求,拖尾因在在1-1.2之间, ...

你把压力曲线打开,看看是不是波动很大。压力不稳的话柱子容易出问题。另外有没有发生过接头被顶开的情况?

发自小木虫Android客户端
31楼2016-08-11 09:34:02
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如果暖日

新虫 (小有名气)

引用回帖:
31楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-11 09:34:02
你把压力曲线打开,看看是不是波动很大。压力不稳的话柱子容易出问题。另外有没有发生过接头被顶开的情况?
...

我测白藜芦醇的方法 一直是梯度洗脱,但是压力从没有特别大过,一般都不会超过150bar,也没有柱子接头被顶开的情况。梯度洗脱压力的变换会伤柱子吗?
你若盛开清风自来
32楼2016-08-11 09:40:36
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如果暖日

新虫 (小有名气)

引用回帖:
30楼: Originally posted by 先生的科学 at 2016-08-11 09:33:24
估计是柱子的问题,建议你换一种用这根柱子可以测的物质,看看有没有肩峰,我遇到过这种问题就是柱效问题
一般不要反洗,反洗是你准备放弃这根柱子,让它回光返照一下

怎么看是否是柱效的问题呢?我现在理论塔板数、分离度、拖尾因子都在药典的要求之内啊
你若盛开清风自来
33楼2016-08-11 09:42:57
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样品前有进空白样吗?
34楼2016-08-11 09:46:51
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如果暖日: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-12 13:42:14
引用回帖:
33楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-11 09:42:57
怎么看是否是柱效的问题呢?我现在理论塔板数、分离度、拖尾因子都在药典的要求之内啊...

就是柱子使用不恰当,上面的固定相被污染了,或者洗脱太严重了,换一种物质试试,或者换一根柱子试试,看看有没有肩峰
共同进步
35楼2016-08-11 09:51:32
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如果暖日

新虫 (小有名气)

引用回帖:
34楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-11 09:46:51
进样品前有进空白样吗?

有空白进样的  基线还是挺平的啊
你若盛开清风自来
36楼2016-08-11 10:10:16
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如果暖日

新虫 (小有名气)

引用回帖:
35楼: Originally posted by 先生的科学 at 2016-08-11 09:51:32
就是柱子使用不恰当,上面的固定相被污染了,或者洗脱太严重了,换一种物质试试,或者换一根柱子试试,看看有没有肩峰...

嗯嗯  我找找看看还有没有别的标准品,试着测一下看看是不是有肩峰。要是没有肩峰就说明柱子没问题 是吗?要是有肩峰就是柱子出问题了 对吧?洗脱太严重是如何造成的呢?我使用之前和使用之后用甲醇冲柱子的时间太长了?
你若盛开清风自来
37楼2016-08-11 10:12:52
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y516569480

新虫 (小有名气)

问问题的时候把东西写明白,就跟去看大夫是的,你去跟大夫说我不舒服,你看看怎么回事。人体这么复杂,你都不说你哪不舒服,怎么解决
38楼2016-08-11 11:36:56
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y516569480

新虫 (小有名气)

你们单位竟然都没给配柱温箱?
39楼2016-08-11 11:42:07
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
37楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-11 10:12:52
嗯嗯  我找找看看还有没有别的标准品,试着测一下看看是不是有肩峰。要是没有肩峰就说明柱子没问题 是吗?要是有肩峰就是柱子出问题了 对吧?洗脱太严重是如何造成的呢?我使用之前和使用之后用甲醇冲柱子的时间太 ...

对啊,如果你换了样品都有肩峰,那应该就是柱子的问题了,柱效变差很多原因,有可能是流动相不合适,或者比例不好,或样品的粘度或其他问题等,这个说不好

发自小木虫Android客户端
共同进步
40楼2016-08-11 11:51:33
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