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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如果暖日: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2016-08-12 13:42:47
引用回帖:
25楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-10 16:13:53
我测的是白藜芦醇，用甲醇溶解。每次溶解标准品或样品后都会用0.22微米的针式过滤头再过滤，之后才会进样的。我想知道的是  我这个谱图的拖尾因子、分离度、理论塔板数什么的都符合药典要求，拖尾因在在1-1.2之间， ...

你把压力曲线打开，看看是不是波动很大。压力不稳的话柱子容易出问题。另外有没有发生过接头被顶开的情况？

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31楼2016-08-11 09:34:02
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-11 09:34:02
你把压力曲线打开，看看是不是波动很大。压力不稳的话柱子容易出问题。另外有没有发生过接头被顶开的情况？
...

我测白藜芦醇的方法 一直是梯度洗脱，但是压力从没有特别大过，一般都不会超过150bar，也没有柱子接头被顶开的情况。梯度洗脱压力的变换会伤柱子吗？
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你若盛开清风自来
32楼2016-08-11 09:40:36
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 先生的科学 at 2016-08-11 09:33:24
估计是柱子的问题，建议你换一种用这根柱子可以测的物质，看看有没有肩峰，我遇到过这种问题就是柱效问题
一般不要反洗，反洗是你准备放弃这根柱子，让它回光返照一下

怎么看是否是柱效的问题呢？我现在理论塔板数、分离度、拖尾因子都在药典的要求之内啊
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你若盛开清风自来
33楼2016-08-11 09:42:57
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样品前有进空白样吗？
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34楼2016-08-11 09:46:51
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如果暖日: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-12 13:42:14
引用回帖:
33楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-11 09:42:57
怎么看是否是柱效的问题呢？我现在理论塔板数、分离度、拖尾因子都在药典的要求之内啊...

就是柱子使用不恰当，上面的固定相被污染了，或者洗脱太严重了，换一种物质试试，或者换一根柱子试试，看看有没有肩峰
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共同进步
35楼2016-08-11 09:51:32
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-08-11 09:46:51
进样品前有进空白样吗？

有空白进样的  基线还是挺平的啊
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你若盛开清风自来
36楼2016-08-11 10:10:16
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 先生的科学 at 2016-08-11 09:51:32
就是柱子使用不恰当，上面的固定相被污染了，或者洗脱太严重了，换一种物质试试，或者换一根柱子试试，看看有没有肩峰...

嗯嗯  我找找看看还有没有别的标准品，试着测一下看看是不是有肩峰。要是没有肩峰就说明柱子没问题 是吗？要是有肩峰就是柱子出问题了 对吧？洗脱太严重是如何造成的呢？我使用之前和使用之后用甲醇冲柱子的时间太长了？
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你若盛开清风自来
37楼2016-08-11 10:12:52
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y516569480

新虫 (小有名气)
问问题的时候把东西写明白，就跟去看大夫是的，你去跟大夫说我不舒服，你看看怎么回事。人体这么复杂，你都不说你哪不舒服，怎么解决
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38楼2016-08-11 11:36:56
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y516569480

新虫 (小有名气)
你们单位竟然都没给配柱温箱？
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39楼2016-08-11 11:42:07
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
37楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-11 10:12:52
嗯嗯  我找找看看还有没有别的标准品，试着测一下看看是不是有肩峰。要是没有肩峰就说明柱子没问题 是吗？要是有肩峰就是柱子出问题了 对吧？洗脱太严重是如何造成的呢？我使用之前和使用之后用甲醇冲柱子的时间太 ...

对啊，如果你换了样品都有肩峰，那应该就是柱子的问题了，柱效变差很多原因，有可能是流动相不合适，或者比例不好，或样品的粘度或其他问题等，这个说不好

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共同进步
40楼2016-08-11 11:51:33
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