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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测同一标准物质，色谱图不知道怎么就不一样了，出现了肩峰，求助怎么办
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-08-09 21:05:12
我这柱子采用4个月啊  4个月就换柱子 是不是有点太费了？哎  我不知道我是哪里操作出了问题。
把柱子反过来接就是简单地反过来就可以吗？然后怎么冲洗呢？用甲醇？多长时间，多大流速？
现在 在这种情况下，我以 ...

如果样品脏，打不了几针就把柱子弄死了。需要从样品前处理下功夫。但如果是工业生产，方法已经确定不能改了，那就勤换柱子。

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21楼2016-08-10 21:40:06
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piney

金虫 (著名写手)
本底污染

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22楼2016-08-10 22:24:58
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hqawj

木虫 (著名写手)
标准品不纯;稀释对照品

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23楼2016-08-10 23:12:47
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zgs_2013

银虫 (小有名气)
标准物质纯度多少～感觉像有杂质在柱子里没洗脱出来～最好用等比例的甲醇和水洗洗～

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24楼2016-08-10 23:54:13
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by superyeast at 2016-08-10 21:40:06
如果样品脏，打不了几针就把柱子弄死了。需要从样品前处理下功夫。但如果是工业生产，方法已经确定不能改了，那就勤换柱子。
...

我测的是白藜芦醇，用甲醇溶解。每次溶解标准品或样品后都会用0.22微米的针式过滤头再过滤，之后才会进样的。我想知道的是  我这个谱图的拖尾因子、分离度、理论塔板数什么的都符合药典要求，拖尾因在在1-1.2之间，相同浓度的对照品峰面积差别也不大，要是一直这种情况，我用来测定产品中白藜芦醇的含量，是否准确呢？以峰面积法测定含量
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你若盛开清风自来
25楼2016-08-11 08:13:53
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by piney at 2016-08-10 22:24:58
本底污染

本底污染？是指流动相污染吗？还是我的标准品污染了柱子？我是新手，不懂得很多，请您说的再详细一点，谢谢！
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你若盛开清风自来
26楼2016-08-11 08:14:55
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by hqawj at 2016-08-10 23:12:47
标准品不纯;稀释对照品

要是标准品不纯的话，为什么相同的标准品，最开始峰型比较好，后来就变成这样了呢？
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你若盛开清风自来
27楼2016-08-11 08:15:54
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by zgs_2013 at 2016-08-10 23:54:13
标准物质纯度多少～感觉像有杂质在柱子里没洗脱出来～最好用等比例的甲醇和水洗洗～

标准品纯度是99%，是天津尖峰天然产物公司提供的。使用50:50的甲醇：水吗？冲多久呢？流速呢？谢谢您！
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你若盛开清风自来
28楼2016-08-11 08:17:34
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harry007

新虫 (小有名气)
看图片应该是没有接预装柱 那就不是预装柱的问题 把柱子反接吧。祝福

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29楼2016-08-11 08:17:51
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是柱子的问题，建议你换一种用这根柱子可以测的物质，看看有没有肩峰，我遇到过这种问题就是柱效问题
一般不要反洗，反洗是你准备放弃这根柱子，让它回光返照一下
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共同进步
30楼2016-08-11 09:33:24
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