应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了
601/6返回列表123456下一页
查看: 2704  |  回复: 59
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了

一个样品前后两针进的制备，0-100甲醇，每次都是第一针出一堆峰，峰值100以下，第二针五分钟出一个尖峰，面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇，12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-1


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
啦啦啦
1楼 2016-08-06 00:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
“跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针 ”，这里有问题。第二针有尖峰可能是直接被100%甲醇洗脱了。
建议100%甲醇平衡后，再用纯水平衡10min后再进第二针。
赞一下(3人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
35楼2016-08-08 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了，柱压和前一针不一样的话也可能有影响的，柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

发自小木虫IOS客户端
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-08-06 10:01:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-08 15:25:35
我从15分钟梯度就到了100甲醇，到30分钟左右后就一直平了  30到45分钟不就是相当于平衡了吗
...

要将流动相-甲醇转换为水，不然进样立马被被甲醇洗脱。
赞一下(1人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
37楼2016-08-08 16:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ahdfzy02
祝福
2楼2016-08-06 04:15:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

udtbunu565
祝福
3楼2016-08-06 04:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一针时间再长一些。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2016-08-06 05:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

billie113
祝福
5楼2016-08-06 09:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
6楼2016-08-06 09:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

ods柱，柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
8楼2016-08-06 10:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
9楼2016-08-06 10:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-06 10:17:15
而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的
...

第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-08-06 10:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 土豆小宝 的主题更新
601/6返回列表123456下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +4 gouxfjh 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:46 by alongwaytogo
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 3/150 2026-08-29 03:23 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-29 00:28 by winsaint
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭