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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了

一个样品前后两针进的制备，0-100甲醇，每次都是第一针出一堆峰，峰值100以下，第二针五分钟出一个尖峰，面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇，12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-1


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-2


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啦啦啦
1楼 2016-08-06 00:12:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
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“跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针 ”，这里有问题。第二针有尖峰可能是直接被100%甲醇洗脱了。
建议100%甲醇平衡后，再用纯水平衡10min后再进第二针。
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虫虫们，我是啄木鸟！
35楼2016-08-08 10:57:15
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hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了，柱压和前一针不一样的话也可能有影响的，柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

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7楼2016-08-06 10:01:51
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491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-08 15:25:35
我从15分钟梯度就到了100甲醇，到30分钟左右后就一直平了  30到45分钟不就是相当于平衡了吗
...

要将流动相-甲醇转换为水，不然进样立马被被甲醇洗脱。
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虫虫们，我是啄木鸟！
37楼2016-08-08 16:20:14
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普通回帖

ahdfzy02
祝福
2楼2016-08-06 04:15:22
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udtbunu565
祝福
3楼2016-08-06 04:50:00
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wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★
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第一针时间再长一些。

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4楼2016-08-06 05:26:23
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billie113
祝福
5楼2016-08-06 09:30:47
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

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6楼2016-08-06 09:58:04
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

ods柱，柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

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8楼2016-08-06 10:15:52
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的

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9楼2016-08-06 10:17:15
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hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-06 10:17:15
而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的
...

第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？

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10楼2016-08-06 10:20:49
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