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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了

一个样品前后两针进的制备，0-100甲醇，每次都是第一针出一堆峰，峰值100以下，第二针五分钟出一个尖峰，面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇，12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-1


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1楼 2016-08-06 00:12:46
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

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6楼2016-08-06 09:58:04
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

ods柱，柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

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8楼2016-08-06 10:15:52
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的

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9楼2016-08-06 10:17:15
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:20:49
第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？
...

跟尖峰前面挨着的有两个很小的峰

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13楼2016-08-06 10:33:26
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:20:49
第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？
...

而且我觉得五分钟出峰太快了

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14楼2016-08-06 10:33:59
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:38:40
洗针程序是怎么设置的？是进样后洗针吗？仪器是有洗针管路的还是要自备洗针瓶的？

手动进样的  前后进样量都差不多  稀释后的50微升左右

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16楼2016-08-06 10:50:57
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:38:40
洗针程序是怎么设置的？是进样后洗针吗？仪器是有洗针管路的还是要自备洗针瓶的？

你说的洗针是洗进样针吗 我的是同一个样品

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17楼2016-08-06 10:51:48
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 11:01:22
自己用注射器往里推的那种？
...

对啊 手动的我不会用

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19楼2016-08-06 11:01:58
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土豆小宝

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23楼: Originally posted by 安，小锦 at 2016-08-06 11:09:56
有没有可能五分钟左右那个峰是溶剂峰？我做制备发现每个样品五分钟都会有峰，还有反相柱一般起始梯度一般都不从零开始，对柱子不好，

是从10开始的  不可能是溶剂峰 面积几百上千

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26楼2016-08-06 14:00:42
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