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土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了

一个样品前后两针进的制备,0-100甲醇,每次都是第一针出一堆峰,峰值100以下,第二针五分钟出一个尖峰,面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇,12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了-1


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土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 11:09:50
呃……用注射器不就是手动进样吗?那就还是有残留在柱子上没洗下来?如果不限制时间继续冲应该能下来?但为什么是高水相冲下来的呢?你要是用自动进样器的话我就怀疑是洗针污染了。
...

针污染也不会六次 每次奇数针一堆,第偶数针就一个单峰

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27楼2016-08-06 14:02:34
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wanghq121

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一针时间再长一些。

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4楼2016-08-06 05:26:23
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土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

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6楼2016-08-06 09:58:04
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hyl_aluminum

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗?如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱,且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够?也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗?还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了,柱压和前一针不一样的话也可能有影响的,柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

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7楼2016-08-06 10:01:51
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