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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】透射电镜图像背景问题
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zj1025

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】透射电镜图像背景问题

样品与背景分不开，
背景的颗粒感很重，
这是什么原因造成的？如何解决？
谢谢帮忙啊！
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1楼 2008-11-14 12:14:05
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yuer63

木虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
可能与样品本身的性能有关，另外，投射电镜用的载样铜网质量要好，这样背景的问题就小了。
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2楼2008-11-14 13:10:48
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lovechem

木虫 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
我在做电镜的时候也是有过这样的情况，所用的是二十几年的jem200透射。在10万倍下，似乎也有过这样的现象。问老师说是硫化锌的分辨有问题，或者是自己样品没有洗涤干净有小的无机盐结晶存在。不知道是否是你的情况
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3楼2008-11-14 13:13:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
感觉你是在做高分辨或者高倍率观察了，而样品被碳膜或者载体的厚度所干扰，这样的确会对分辨颗粒有很大的干扰。
如果是纳米颗粒，建议使用超薄碳膜，就是微栅上面加了一层3－5纳米的碳膜，纳米颗粒分散在微栅孔上方的碳膜上，会利于观察。
如果是纳米颗粒负载于一种载体上，研磨样品，用微栅挂样后，找相对薄的区域观察，会对纳米颗粒的分辨比较有利。
观察时，如果不做晶格观察，可以尽可能用最小的物镜光阑观察，利于提高反差。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-11-14 13:35:40
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lovechem

木虫 (著名写手)
谢谢楼上，学习了
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5楼2008-11-14 18:38:54
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zj1025

金虫 (著名写手)

嗯，多谢

谢谢老师啊
老师一直很热心，也猜得很对，就是用的碳膜铜网
我就是做的高分辨，10nm,样品是纳米管负载颗粒，但是高分辨跟本看不出来管上是否有颗粒，背底严重干扰

另外再加问两个问题，
1.拍摄时为啥样品图像总在动呢，这样很难拍清楚，就像平时用数码相机拍照手发抖一样，照片很模糊。问过做电镜的老师，他说是碳膜可能强度不够，电子打在样品引起膜抖
2.做衍射是怎样才能得到比较对称的点阵图（单晶）？我做的总是不对称，而且斑点也不干净，有点拖尾

希望temedx老师能看到，其他老师或虫子知道的话也给指点一下吧，谢谢大家！
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-11-14 13:35:
感觉你是在做高分辨或者高倍率观察了，而样品被碳膜或者载体的厚度所干扰，这样的确会对分辨颗粒有很大的干扰。
如果是纳米颗粒，建议使用超薄碳膜，就是微栅上面加了一层3－5纳米的碳膜，纳米颗粒分散在微栅孔上 ...

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6楼2008-11-15 09:05:07
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bachier

金虫 (职业作家)

有一点飘移是正常的

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
碳颗粒本身来说，也是2nm左右，你的催化剂如果和碳颗粒衬度差不多，感觉不好分开，但是如果是贵金属纳米颗粒如金银等，没问题的，我做过很多次，都能分开。
倍数太高，有一些飘移是正常的
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7楼2008-11-15 09:42:15
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by zj1025 at 2008-11-15 09:05:
另外再加问两个问题，
1.拍摄时为啥样品图像总在动呢，这样很难拍清楚，就像平时用数码相机拍照手发抖一样，照片很模糊。问过做电镜的老师，他说是碳膜可能强度不够，电子打在样品引起膜抖
2.做衍射是怎样才能得到比较对称的点阵图（单晶）？我做的总是不对称，而且斑点也不干净，有点拖尾

1. 样品的抖动可能和样品与碳膜接触点的导电性不佳有关，如果是用Gatan的794CCD相机，倒是有个办法降低抖动，如果是其他方式拍照，就不知道怎么办了。膜的抖动也跟导电性有关，可能喷的碳层比较薄吧。
2. 一般的CNT衍射很难得到很漂亮的对称衍射，因为一般的CNT周期连续性都不佳。我觉得不对称和拖尾都是跟你CNT的结构不完整有关。

另外，CNT的拍摄一定要用微栅，看微栅孔上方的样品，有碳膜的地方由于两者的衬度相近，会严重干扰CNT高分辨结构的观察。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2008-11-16 09:54:51
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2008-11-15 09:42:
碳颗粒本身来说，也是2nm左右，你的催化剂如果和碳颗粒衬度差不多，感觉不好分开，但是如果是贵金属纳米颗粒如金银等，没问题的，我做过很多次，都能分开。
倍数太高，有一些飘移是正常的

碳颗粒有这么大？催化剂一般是金属，合金或者金属氧化物，一般还都能看清楚，用微栅试试看吧。
另外，漂移和抖动是不同的。如果是漂移，原因可能有几种：
1. 真空微漏，比如样品杆的O型圈总是不能完全密封，这点泄漏就会引起样品的移动
2. 样品和碳膜在电子束照射下会有结构上的变化，即使结构不变，一般也会有弯曲形变（想想一张纸被哈一口气，边就会卷曲），这样也会有些漂移
3. 样品周围被真空中的残余有机物沉积污染，在污染过程中就会有漂移现象
4. 碳膜在挂样过程中有弯折现象，或者样品在大角度倾转条件下观察

供您参考。
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9楼2008-11-16 10:00:28
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