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zj1025

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】透射电镜图像背景问题

样品与背景分不开,
背景的颗粒感很重,
这是什么原因造成的?如何解决?
谢谢帮忙啊!
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yuer63

木虫 (正式写手)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
可能与样品本身的性能有关,另外,投射电镜用的载样铜网质量要好,这样背景的问题就小了。
2楼2008-11-14 13:10:48
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lovechem

木虫 (著名写手)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
我在做电镜的时候也是有过这样的情况,所用的是二十几年的jem200透射。在10万倍下,似乎也有过这样的现象。问老师说是硫化锌的分辨有问题,或者是自己样品没有洗涤干净有小的无机盐结晶存在。不知道是否是你的情况
3楼2008-11-14 13:13:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
感觉你是在做高分辨或者高倍率观察了,而样品被碳膜或者载体的厚度所干扰,这样的确会对分辨颗粒有很大的干扰。
如果是纳米颗粒,建议使用超薄碳膜,就是微栅上面加了一层3-5纳米的碳膜,纳米颗粒分散在微栅孔上方的碳膜上,会利于观察。
如果是纳米颗粒负载于一种载体上,研磨样品,用微栅挂样后,找相对薄的区域观察,会对纳米颗粒的分辨比较有利。
观察时,如果不做晶格观察,可以尽可能用最小的物镜光阑观察,利于提高反差。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-11-14 13:35:40
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lovechem

木虫 (著名写手)

谢谢楼上,学习了
5楼2008-11-14 18:38:54
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zj1025

金虫 (著名写手)

嗯,多谢

谢谢老师啊
老师一直很热心,也猜得很对,就是用的碳膜铜网
我就是做的高分辨,10nm,样品是纳米管负载颗粒,但是高分辨跟本看不出来管上是否有颗粒,背底严重干扰

另外再加问两个问题,
1.拍摄时为啥样品图像总在动呢,这样很难拍清楚,就像平时用数码相机拍照手发抖一样,照片很模糊。问过做电镜的老师,他说是碳膜可能强度不够,电子打在样品引起膜抖
2.做衍射是怎样才能得到比较对称的点阵图(单晶)?我做的总是不对称,而且斑点也不干净,有点拖尾

希望temedx老师能看到,其他老师或虫子知道的话也给指点一下吧,谢谢大家!
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-11-14 13:35:
感觉你是在做高分辨或者高倍率观察了,而样品被碳膜或者载体的厚度所干扰,这样的确会对分辨颗粒有很大的干扰。
如果是纳米颗粒,建议使用超薄碳膜,就是微栅上面加了一层3-5纳米的碳膜,纳米颗粒分散在微栅孔上 ...

6楼2008-11-15 09:05:07
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bachier

金虫 (职业作家)

有一点飘移是正常的

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
碳颗粒本身来说,也是2nm左右,你的催化剂如果和碳颗粒衬度差不多,感觉不好分开,但是如果是贵金属纳米颗粒如金银等,没问题的,我做过很多次,都能分开。
倍数太高,有一些飘移是正常的
7楼2008-11-15 09:42:15
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by zj1025 at 2008-11-15 09:05:
另外再加问两个问题,
1.拍摄时为啥样品图像总在动呢,这样很难拍清楚,就像平时用数码相机拍照手发抖一样,照片很模糊。问过做电镜的老师,他说是碳膜可能强度不够,电子打在样品引起膜抖
2.做衍射是怎样才能得到比较对称的点阵图(单晶)?我做的总是不对称,而且斑点也不干净,有点拖尾

1. 样品的抖动可能和样品与碳膜接触点的导电性不佳有关,如果是用Gatan的794CCD相机,倒是有个办法降低抖动,如果是其他方式拍照,就不知道怎么办了。膜的抖动也跟导电性有关,可能喷的碳层比较薄吧。
2. 一般的CNT衍射很难得到很漂亮的对称衍射,因为一般的CNT周期连续性都不佳。我觉得不对称和拖尾都是跟你CNT的结构不完整有关。

另外,CNT的拍摄一定要用微栅,看微栅孔上方的样品,有碳膜的地方由于两者的衬度相近,会严重干扰CNT高分辨结构的观察。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2008-11-16 09:54:51
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2008-11-15 09:42:
碳颗粒本身来说,也是2nm左右,你的催化剂如果和碳颗粒衬度差不多,感觉不好分开,但是如果是贵金属纳米颗粒如金银等,没问题的,我做过很多次,都能分开。
倍数太高,有一些飘移是正常的

碳颗粒有这么大?催化剂一般是金属,合金或者金属氧化物,一般还都能看清楚,用微栅试试看吧。
另外,漂移和抖动是不同的。如果是漂移,原因可能有几种:
1. 真空微漏,比如样品杆的O型圈总是不能完全密封,这点泄漏就会引起样品的移动
2. 样品和碳膜在电子束照射下会有结构上的变化,即使结构不变,一般也会有弯曲形变(想想一张纸被哈一口气,边就会卷曲),这样也会有些漂移
3. 样品周围被真空中的残余有机物沉积污染,在污染过程中就会有漂移现象
4. 碳膜在挂样过程中有弯折现象,或者样品在大角度倾转条件下观察

供您参考。
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9楼2008-11-16 10:00:28
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