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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分离纯化问题
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bxzc12345

新虫 (小有名气)

[求助] 分离纯化问题 已有5人参与

发酵产物两个峰总分不开，用制备液相分离，也总有小灯，流动香是甲醇比水

分离纯化问题


@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2016-08-03 18:51:58
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个系统很难分开了，做谱看看大致结构吧

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2楼2016-08-03 19:16:55
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719660960

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bxzc12345: 金币+50, ★有帮助 2016-08-03 19:59:36
1.如果是制备柱的话可以继续往后面拉，两三个小时出峰都不算长，可以套针进样。
2.换乙腈水
3.考虑加醋酸或三氟乙酸
4.还不行可以考虑手性柱了
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3楼2016-08-03 19:20:28
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道，问题解决与否，建议先用分析仪器将你的纯化前的样品分析一针，看一下杂质分布，然后再用制备液相根据分析状况用梯度制备，若果梯度制备不合适可以考虑根据制备产物的性质换用乙腈水流动相，考虑是否加TFA。如果尝试了效果均不好则考虑二制或者更换分离方式。
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4楼2016-08-04 14:39:46
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8903414

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议先做谱看看结构。
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天然产物小分子结构解析qq：2523126939
5楼2016-08-04 17:23:50
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bxzc12345

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mao877516786 at 2016-08-04 14:39:46
不知道，问题解决与否，建议先用分析仪器将你的纯化前的样品分析一针，看一下杂质分布，然后再用制备液相根据分析状况用梯度制备，若果梯度制备不合适可以考虑根据制备产物的性质换用乙腈水流动相，考虑是否加TFA。 ...

已经有过梯度，效果不好，总有小杂峰很慢接单纯了

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6楼2016-08-04 18:16:26
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张文波z

木虫 (正式写手)

新农人
安捷伦的C18有机相不要低于10是可以的，不知道你用的可不可以再往低放

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道虽迩不行不至，事虽小不为不成。
7楼2016-08-04 22:50:11
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by bxzc12345 at 2016-08-04 18:16:26
已经有过梯度，效果不好，总有小杂峰很慢接单纯了
...

总有小杂峰很慢接单纯了
这句话是什么意思，那换用其他体系呢。
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8楼2016-08-05 11:12:26
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wlm0917

银虫 (正式写手)
环流动相吧
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9楼2016-08-05 16:51:33
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hyh199112

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

把出峰的时间往后推，流动相水的比例调大试试
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10楼2017-11-04 12:15:26
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