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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！
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木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)

[求助] 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人参与

我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了个空白加标，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下：
活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水
样品富集：1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇，混合后过柱子
干燥：10ml水冲洗柱子后，真空抽滤柱子10min
洗脱：10ml二氯甲烷洗柱子
脱水：先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠，然后加入洗脱液
浓缩：浓缩至1ml以下后，加入甲醇再浓缩定容至1ml
过程就是这样，这几天一直在找原因，我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脱，然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中，上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几，然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测，发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人，到底哪里的问题会损失这么多呢？
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1楼 2016-07-19 22:17:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-11 23:30:35
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？

我做塑化剂的时候遇到过，水样多加一些甲醇，回收率反而提高了，你可以试一下。
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5楼2018-03-12 09:26:53
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。
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2楼2016-07-20 10:31:32
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木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:31:32
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。

恩恩，谢谢您的答复。我试验过了，无水硫酸钠干燥后，目标物质会损失一些，但不是很大，还有哪儿会损失呢？
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3楼2016-07-20 15:32:04
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温柔而已

新虫 (初入文坛)
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？
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4楼2018-03-11 23:30:35
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温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-12 09:26:53
我做塑化剂的时候遇到过，水样多加一些甲醇，回收率反而提高了，你可以试一下。...

我试过，1000ml的水加了5ml甲醇，感觉对回收率影响不大，你用这个方法最后回收率最高为多少？

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6楼2018-03-12 10:13:04
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-12 10:13:04
我试过，1000ml的水加了5ml甲醇，感觉对回收率影响不大，你用这个方法最后回收率最高为多少？
...

我没做过苯并芘，做的是邻苯二甲酸二辛酯。
一般这种极性很弱的物质，甲醇加5%~20%的都有可能，你只加0.5%是不是太少了？
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7楼2018-03-12 13:34:58
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你的苯并芘标液是什么溶剂？保证全溶了吗？你的100微升标样直接加二氯甲烷和甲醇再浓缩收率有多少？

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8楼2018-03-12 15:19:27
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温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-12 13:34:58
我没做过苯并芘，做的是邻苯二甲酸二辛酯。
一般这种极性很弱的物质，甲醇加5%~20%的都有可能，你只加0.5%是不是太少了？...

好的，那我试试多加点甲醇。

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9楼2018-03-12 16:21:31
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温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2018-03-12 15:19:27
你的苯并芘标液是什么溶剂？保证全溶了吗？你的100微升标样直接加二氯甲烷和甲醇再浓缩收率有多少？

苯并芘标样的溶剂是甲醇，我一般在加入标样后用玻璃棒搅拌水样30秒，我只加过甲醇，没又加过二氯甲烷。

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10楼2018-03-12 16:26:09
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