应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！
131/2返回列表12下一页
查看: 3772  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)

[求助] 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人参与

我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了个空白加标，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下：
活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水
样品富集：1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇，混合后过柱子
干燥：10ml水冲洗柱子后，真空抽滤柱子10min
洗脱：10ml二氯甲烷洗柱子
脱水：先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠，然后加入洗脱液
浓缩：浓缩至1ml以下后，加入甲醇再浓缩定容至1ml
过程就是这样，这几天一直在找原因，我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脱，然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中，上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几，然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测，发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人，到底哪里的问题会损失这么多呢？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-07-19 22:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-12 16:22:23
是加到水里再上样，我用的是艾杰尔500mg填料的C18小柱和waters150mg填料的HLB小柱，这两个的回收率大致相同。
...

那么你怎么保证所有的样品都加上去了？你上样以后拿些甲醇洗一下所有容器，分析一下看看里面有没有苯并芘

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
13楼2018-03-13 14:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-11 23:30:35
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？

我做塑化剂的时候遇到过，水样多加一些甲醇，回收率反而提高了，你可以试一下。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2018-03-12 09:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。
赞一下 回复此楼
2楼2016-07-20 10:31:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:31:32
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。

恩恩，谢谢您的答复。我试验过了，无水硫酸钠干燥后，目标物质会损失一些，但不是很大，还有哪儿会损失呢？
赞一下 回复此楼
3楼2016-07-20 15:32:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温柔而已

新虫 (初入文坛)
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？
赞一下 回复此楼
4楼2018-03-11 23:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-12 09:26:53
我做塑化剂的时候遇到过，水样多加一些甲醇，回收率反而提高了，你可以试一下。...

我试过，1000ml的水加了5ml甲醇，感觉对回收率影响不大，你用这个方法最后回收率最高为多少？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
6楼2018-03-12 10:13:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-12 10:13:04
我试过，1000ml的水加了5ml甲醇，感觉对回收率影响不大，你用这个方法最后回收率最高为多少？
...

我没做过苯并芘，做的是邻苯二甲酸二辛酯。
一般这种极性很弱的物质，甲醇加5%~20%的都有可能，你只加0.5%是不是太少了？
赞一下 回复此楼
7楼2018-03-12 13:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)
你的苯并芘标液是什么溶剂？保证全溶了吗？你的100微升标样直接加二氯甲烷和甲醇再浓缩收率有多少？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2018-03-12 15:19:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-03-12 13:34:58
我没做过苯并芘，做的是邻苯二甲酸二辛酯。
一般这种极性很弱的物质，甲醇加5%~20%的都有可能，你只加0.5%是不是太少了？...

好的，那我试试多加点甲醇。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2018-03-12 16:21:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温柔而已

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2018-03-12 15:19:27
你的苯并芘标液是什么溶剂？保证全溶了吗？你的100微升标样直接加二氯甲烷和甲醇再浓缩收率有多少？

苯并芘标样的溶剂是甲醇，我一般在加入标样后用玻璃棒搅拌水样30秒，我只加过甲醇，没又加过二氯甲烷。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2018-03-12 16:26:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 木槿_Mhh 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +7 Lanmanbaby 2026-08-09 13/650 2026-08-09 19:04 by 天神眷顾
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 17:02 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭