| 查看: 3442 | 回复: 12 | |||
[求助]
固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人参与
|
|||
|
我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了个空白加标，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下： 活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水 样品富集：1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇，混合后过柱子 干燥：10ml水冲洗柱子后，真空抽滤柱子10min 洗脱：10ml二氯甲烷洗柱子 脱水：先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠，然后加入洗脱液 浓缩：浓缩至1ml以下后，加入甲醇再浓缩定容至1ml 过程就是这样，这几天一直在找原因，我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脱，然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中，上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几，然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测，发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人，到底哪里的问题会损失这么多呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有5人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有17人回复
-
纳米粒子粒径的测量
已经有8人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
-
计算机、0854电子信息（085401-058412）调剂
已经有5人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有5人回复
-
溴的反应液脱色
已经有7人回复
-
推荐一本书
已经有12人回复
-
基金申报
已经有4人回复
-
常年博士招收(双一流，工科)
已经有4人回复
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17448.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
13楼2018-03-13 14:24:53
xx小小xx
木虫 (著名写手)
- ACI: 3
- 应助: 348 (大学生)
- 金币: 4243.8
- 散金: 337
- 红花: 44
- 帖子: 1388
- 在线: 267小时
- 虫号: 277290
- 注册: 2006-09-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
5楼2018-03-12 09:26:53
2楼2016-07-20 10:31:32
3楼2016-07-20 15:32:04
4楼2018-03-11 23:30:35
6楼2018-03-12 10:13:04
xx小小xx
木虫 (著名写手)
- ACI: 3
- 应助: 348 (大学生)
- 金币: 4243.8
- 散金: 337
- 红花: 44
- 帖子: 1388
- 在线: 267小时
- 虫号: 277290
- 注册: 2006-09-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2018-03-12 13:34:58
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17448.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
8楼2018-03-12 15:19:27
9楼2018-03-12 16:21:31
10楼2018-03-12 16:26:09