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固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人参与
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我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了个空白加标，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下： 活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水 样品富集：1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇，混合后过柱子 干燥：10ml水冲洗柱子后，真空抽滤柱子10min 洗脱：10ml二氯甲烷洗柱子 脱水：先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠，然后加入洗脱液 浓缩：浓缩至1ml以下后，加入甲醇再浓缩定容至1ml 过程就是这样，这几天一直在找原因，我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脱，然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中，上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几，然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测，发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人，到底哪里的问题会损失这么多呢？ |
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