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木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)

[求助] 固相萃取水中苯并芘,回收率很低,求助! 已有2人参与

我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量,用的是C18固相萃取小柱,做了个空白加标,回收率在15%左右,求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下:
活化柱子:10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水
样品富集:1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇,混合后过柱子
干燥:10ml水冲洗柱子后,真空抽滤柱子10min
洗脱:10ml二氯甲烷洗柱子
脱水:先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠,然后加入洗脱液
浓缩:浓缩至1ml以下后,加入甲醇再浓缩定容至1ml
过程就是这样,这几天一直在找原因,我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液,取了100ul加到柱子上,用10ml二氯甲烷洗脱,然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中,上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几,然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测,发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人,到底哪里的问题会损失这么多呢?
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

你的苯并芘标液是什么溶剂?保证全溶了吗?你的100微升标样直接加二氯甲烷和甲醇再浓缩收率有多少?

发自小木虫Android客户端
8楼2018-03-12 15:19:27
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要用无水硫酸钠干燥,液相检测并不需要完全除水。
2楼2016-07-20 10:31:32
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木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:31:32
不要用无水硫酸钠干燥,液相检测并不需要完全除水。

恩恩,谢谢您的答复。我试验过了,无水硫酸钠干燥后,目标物质会损失一些,但不是很大,还有哪儿会损失呢?
3楼2016-07-20 15:32:04
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温柔而已

新虫 (初入文坛)

楼主你好,最近我也在做水中苯并芘的检测工作,和你遇到了相同的问题,回收率奇低,不超过20%,请问楼主最后你是怎么解决这个问题的?
4楼2018-03-11 23:30:35
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