应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！
51/1返回列表
查看: 3778  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)

[求助] 固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人参与

我按照HJ478-2009标准中固相萃取法测定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了个空白加标，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪个过程损失严重。萃取过程如下：
活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水
样品富集：1000ml水样+5g氯化钠+10ml甲醇，混合后过柱子
干燥：10ml水冲洗柱子后，真空抽滤柱子10min
洗脱：10ml二氯甲烷洗柱子
脱水：先用10ml二氯甲烷洗无水硫酸钠，然后加入洗脱液
浓缩：浓缩至1ml以下后，加入甲醇再浓缩定容至1ml
过程就是这样，这几天一直在找原因，我配了一个1000ug/ml的苯并芘标液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脱，然后将洗脱液从接收管转移到另一个比色管中，上机检测发现这个过程中回收率才百分之十几，然后向一开始的接收管中加入10ml二氯甲烷上机检测，发现苯并芘并未残留在接收管中。请教各位高人，到底哪里的问题会损失这么多呢？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-07-19 22:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温柔而已 at 2018-03-11 23:30:35
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？

我做塑化剂的时候遇到过，水样多加一些甲醇，回收率反而提高了，你可以试一下。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2018-03-12 09:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。
赞一下 回复此楼
2楼2016-07-20 10:31:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木槿_Mhh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:31:32
不要用无水硫酸钠干燥，液相检测并不需要完全除水。

恩恩，谢谢您的答复。我试验过了，无水硫酸钠干燥后，目标物质会损失一些，但不是很大，还有哪儿会损失呢？
赞一下 回复此楼
3楼2016-07-20 15:32:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温柔而已

新虫 (初入文坛)
楼主你好，最近我也在做水中苯并芘的检测工作，和你遇到了相同的问题，回收率奇低，不超过20%，请问楼主最后你是怎么解决这个问题的？
赞一下 回复此楼
4楼2018-03-11 23:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +9 Lanmanbaby 2026-08-09 17/850 2026-08-10 10:35 by Tide man
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +7 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-10 10:26 by allmydream
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +15 且听虎啸 2026-08-07 22/1100 2026-08-09 22:13 by 布布和一二
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +10 布布和一二 2026-08-08 21/1050 2026-08-09 17:21 by 天神眷顾
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭