应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » HPLC 中药多组分含量测定
81/1返回列表
查看: 1851  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

良辰1314521

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中药多组分含量测定 已有1人参与

1、本人从该中药分离得到14个黄酮化合物，应用HPLC对该中药进行多组分含量测定。
供试品制备：提取方式采用加热回流
比较了加热回流提取和超声提取两种提取方式，发现，加热回流提取峰数较多，且峰面积较多；考察了甲醇水和乙醇水两种提取溶剂，结果显示甲醇水峰数较多；甲醇水提取溶剂的用量，1g药材经15ml、25ml和50ml溶剂提取，结果显示50ml，峰面积适中；考察甲醇水比例25%、50%、75%和100%甲醇水，结果显示75%甲醇水，峰数较多，峰面积较大。因此，暂时确定以1g药材经50ml75%甲醇水加热回流2h，制得供试品，以此供试品考察色谱条件。
但，我分得的化合物在该药材的HPLC色谱图中只找到了4个化合物，结果如图所示。
请教大家，还有什么解决办法
2、 其中第二个大峰拖尾，请教还有什么解决办法
流动相添加剂考察了磷酸和甲酸，浓度分别为0.1%磷酸水和0.1%甲酸水。0.1%磷酸水分离效果较0.1甲酸水好，但拖尾严重，1号峰拖尾达到1.5左右；0.1%甲酸水峰形较好，但1号峰分离度差。

HPLC 中药多组分含量测定
IMG_20160719_215147.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-07-19 22:02:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
良辰1314521: 金币+35, ★有帮助, 3 2016-07-20 10:57:59
一般解决拖尾问题，除了调节PH还可以试试加入缓冲盐，还可以考察缓冲盐的浓度

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2016-07-20 07:56:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-07-20 07:56:18
一般解决拖尾问题，除了调节PH还可以试试加入缓冲盐，还可以考察缓冲盐的浓度

嗯嗯，因为我的都是黄酮类化合物，所以，我在考虑假磷酸二氢钾、磷酸里加三乙胺，还有其他的吗，多多介绍几个，谢谢啦
赞一下 回复此楼
3楼2016-07-20 10:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
3楼: Originally posted by 良辰1314521 at 2016-07-20 10:59:40
嗯嗯，因为我的都是黄酮类化合物，所以，我在考虑假磷酸二氢钾、磷酸里加三乙胺，还有其他的吗，多多介绍几个，谢谢啦...

用的比较多的就是，磷酸二氢钾，磷酸氢二钾，或者钠盐也可以，用磷酸调PH值，还有醋酸铵或者醋酸钠也比较常用，
赞一下 回复此楼
4楼2016-07-20 12:23:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyb45612

新虫 (小有名气)
只有四个化合物出来，可能是因为化合物极性的原因，导致75%甲醇提取不全或者量太少，如果想所有化合物都能找到，建议更换提取溶剂，比如丙酮，或者加大提取药材的量，总而言之，需要不断尝试，祝一切顺利。
赞一下 回复此楼
5楼2016-07-21 10:48:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyb45612 at 2016-07-21 10:48:38
只有四个化合物出来，可能是因为化合物极性的原因，导致75%甲醇提取不全或者量太少，如果想所有化合物都能找到，建议更换提取溶剂，比如丙酮，或者加大提取药材的量，总而言之，需要不断尝试，祝一切顺利。

好的，谢谢。我现在有尝试乙腈水、正丁醇和95%乙醇水。希望多多提供宝贵建议
赞一下 回复此楼
6楼2016-07-21 14:54:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcx633123

银虫 (小有名气)
进样量超载也有可能导致拖尾甚至分裂峰。比如进样体积减半或者浓度减半，多尝试吧

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
思想有多暴烈，现实就有多收敛。
7楼2016-07-22 10:07:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-07-22 10:07:50
进样量超载也有可能导致拖尾甚至分裂峰。比如进样体积减半或者浓度减半，多尝试吧

嗯嗯，好的，谢谢
回复此楼
8楼2016-07-23 08:46:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 良辰1314521 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +9 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 9/450 2026-05-19 01:47 by jurkat.1640
[基金申请] 国自然上会要求 +5 无名者登山 2026-05-18 9/450 2026-05-18 17:50 by BlakeReary
[基金申请] 重磅！青年科学基金项目（C类）资助增幅预计超过50% +7 水和泥不是水泥 2026-05-13 10/500 2026-05-18 07:50 by 水和泥不是水泥
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 19:47 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 xx7gd5zq4e 2026-05-15 6/300 2026-05-17 19:36 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 5/250 2026-05-17 18:39 by Equinoxhua
[考博] 26/27博士推荐 +3 1木头人13949 2026-05-13 3/150 2026-05-17 09:41 by YuY66
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 4/200 2026-05-17 08:06 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7hlccowb3h 2026-05-15 4/200 2026-05-17 07:46 by 11n4dfd8yn
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:31 by 11n4dfd8yn
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 l7k6xnh0yc 2026-05-14 8/400 2026-05-17 07:26 by 11n4dfd8yn
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:16 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:11 by 11n4dfd8yn
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-17 01:25 by ue3ir18jc3
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 3/150 2026-05-17 00:45 by ue3ir18jc3
[基金申请] 请问大佬b0816评完了吗 +4 市民华南虎 2026-05-12 8/400 2026-05-16 19:54 by Equinoxhua
[高分子] 本人最近太闲了，谁有问题可以提，每天会统一回复 +9 一切都是空工 2026-05-12 20/1000 2026-05-16 19:52 by Equinoxhua
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[教师之家] 教学课件你会给同学吗 +8 硕士研究生吗 2026-05-13 8/400 2026-05-14 22:23 by 常规沥青
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭