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良辰1314521

新虫 (小有名气)

应助: 11 (小学生)
金币: 71.2
散金: 3
红花: 3
帖子: 97
在线: 17.8小时
虫号: 3794468
注册: 2015-04-07
专业: 药物分析

[求助] HPLC 中药多组分含量测定已有1人参与

1、本人从该中药分离得到14个黄酮化合物，应用HPLC对该中药进行多组分含量测定。
供试品制备：提取方式采用加热回流
比较了加热回流提取和超声提取两种提取方式，发现，加热回流提取峰数较多，且峰面积较多；考察了甲醇水和乙醇水两种提取溶剂，结果显示甲醇水峰数较多；甲醇水提取溶剂的用量，1g药材经15ml、25ml和50ml溶剂提取，结果显示50ml，峰面积适中；考察甲醇水比例25%、50%、75%和100%甲醇水，结果显示75%甲醇水，峰数较多，峰面积较大。因此，暂时确定以1g药材经50ml75%甲醇水加热回流2h，制得供试品，以此供试品考察色谱条件。
但，我分得的化合物在该药材的HPLC色谱图中只找到了4个化合物，结果如图所示。
请教大家，还有什么解决办法
2、其中第二个大峰拖尾，请教还有什么解决办法
流动相添加剂考察了磷酸和甲酸，浓度分别为0.1%磷酸水和0.1%甲酸水。0.1%磷酸水分离效果较0.1甲酸水好，但拖尾严重，1号峰拖尾达到1.5左右；0.1%甲酸水峰形较好，但1号峰分离度差。

IMG_20160719_215147.jpg

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