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月祭花

新虫 (初入文坛)

[求助] DB-17柱气质联用分析茶油脂肪酸成分,分离不出硬脂酸,怎么办? 已有3人参与

利用Agilent Technologies 7890A 气相色谱仪测定。
气相色谱分析条件: DB-17( 30 m× 0. 25 mm× 0. 25μm)毛细管柱 。
He载气: 纯度99.99%,流量1 mL /min。
分流进样器: 进样量1 μL,分流比10: 1。
进样口温度:260 ℃。
程序升温: 初始温度120 ℃,以10 ℃/min升至170℃,维持2 min;
                再以5 ℃/min升至200℃;
                再以2 ℃/min升至230 ℃;
                再以10 ℃/min升至250 ℃ ,维持2 min。

DB-17柱子,用该程序无法分离出茶油脂肪酸中的硬脂酸?求问大神 该如何调整?
同样的样品用HP-5柱子能够分离出硬脂酸,因此认为茶油样品与甲酯化方法应该不存在问题。
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月祭花

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by siyi117 at 2016-07-19 22:49:17
DB-17最高温度没那么高吧
...

是的 DB-17好像最高只能到250 还是280
9楼2016-08-09 16:13:33
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

进样口温度和柱温度太低,升到320试试

发自小木虫Android客户端
2楼2016-07-16 23:00:20
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月祭花

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-07-16 23:00:20
进样口温度和柱温度太低,升到320试试

此前用HP-5柱测的时候进样口温度260℃,最高温250℃,能够测到硬脂酸甲酯。
3楼2016-07-16 23:12:52
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)

硬脂酸甲酯和硬脂酸差别太大了,你该再学习一下气相色谱原理
null
4楼2016-07-16 23:42:02
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