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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » DB-17柱气质联用分析茶油脂肪酸成分，分离不出硬脂酸，怎么办？
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月祭花

新虫 (初入文坛)

[求助] DB-17柱气质联用分析茶油脂肪酸成分，分离不出硬脂酸，怎么办？ 已有3人参与

利用Agilent Technologies 7890A 气相色谱仪测定。
气相色谱分析条件: DB-17( 30 m× 0. 25 mm× 0. 25μm)毛细管柱 。
He载气: 纯度99.99%，流量1 mL /min。
分流进样器: 进样量1 μL，分流比10: 1。
进样口温度：260 ℃。
程序升温: 初始温度120 ℃，以10 ℃/min升至170℃，维持2 min；
                再以5 ℃/min升至200℃；
                再以2 ℃/min升至230 ℃；
                再以10 ℃/min升至250 ℃ ,维持2 min。

DB-17柱子，用该程序无法分离出茶油脂肪酸中的硬脂酸？求问大神 该如何调整？
同样的样品用HP-5柱子能够分离出硬脂酸，因此认为茶油样品与甲酯化方法应该不存在问题。
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1楼 2016-07-16 21:02:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你得先甲酯化：
脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其主要原因是脂肪酸沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸与甲醇反应，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。

这两个参考文献讲的很清楚。
AOCS Official Method Ce 2-66 : Preparation of Methyl Esters of Fatty Acids;
AOCS Official Method Ce 1e-91: Determination of Fatty Acids in Edible Oils and Fats by Capillary GLC
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5楼2016-07-18 07:56:22
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
进样口温度和柱温度太低，升到320试试

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2楼2016-07-16 23:00:20
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月祭花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-07-16 23:00:20
进样口温度和柱温度太低，升到320试试

此前用HP-5柱测的时候进样口温度260℃，最高温250℃，能够测到硬脂酸甲酯。
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3楼2016-07-16 23:12:52
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)
硬脂酸甲酯和硬脂酸差别太大了，你该再学习一下气相色谱原理
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null
4楼2016-07-16 23:42:02
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知音难寻

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

中国药典2015年版四部，623页，聚山梨酯80有一个脂肪酸组成的项目，用的是PEG-20M的柱子，能分离出7种油脂。
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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
6楼2016-07-19 22:11:03
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siyi117

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-07-16 23:00:20
进样口温度和柱温度太低，升到320试试

DB-17最高温度没那么高吧

发自小木虫IOS客户端
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/vip/我一直在不停地走，不停地走，到頭?韰s發現你始終是圓規的針尖，而我是筆尖，距離總是那麽遠……
7楼2016-07-19 22:49:17
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月祭花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2016-07-16 23:42:02
硬脂酸甲酯和硬脂酸差别太大了，你该再学习一下气相色谱原理

测的就是硬脂酸甲酯，也就是甲酯化之后的硬脂酸，测它的目的是为了得到油样中硬脂酸的含量比例！
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8楼2016-08-09 16:11:30
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月祭花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by siyi117 at 2016-07-19 22:49:17
DB-17最高温度没那么高吧
...

是的 DB-17好像最高只能到250 还是280
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9楼2016-08-09 16:13:33
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月祭花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuchaofeng at 2016-07-18 07:56:22
你得先甲酯化：
脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其主要原因是脂肪酸沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸与甲醇反应，制备 ...

我的样品就是甲酯化后的，只是省略直接将硬脂酸甲酯说成硬脂酸，通过测定硬脂酸甲酯的含量比例来估计硬脂酸含量比例。
问题是 我用DB-17柱无法测出油样中的硬脂酸甲酯，而HP-5柱可以，但是HP-5柱测不出油样中的亚麻酸甲酯，而DB-17可以。可是在看的中文文献中没有一篇提到过这个问题，他么用DB-17或者HP-5都能测全这两种脂肪酸甲酯。
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10楼2016-08-09 16:18:29
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