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DB-17柱气质联用分析茶油脂肪酸成分，分离不出硬脂酸，怎么办？ 已有3人参与
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利用Agilent Technologies 7890A 气相色谱仪测定。 气相色谱分析条件: DB-17( 30 m× 0. 25 mm× 0. 25μm)毛细管柱 。 He载气: 纯度99.99%，流量1 mL /min。 分流进样器: 进样量1 μL，分流比10: 1。 进样口温度：260 ℃。 程序升温: 初始温度120 ℃，以10 ℃/min升至170℃，维持2 min； 再以5 ℃/min升至200℃； 再以2 ℃/min升至230 ℃； 再以10 ℃/min升至250 ℃ ,维持2 min。 DB-17柱子，用该程序无法分离出茶油脂肪酸中的硬脂酸？求问大神 该如何调整？ 同样的样品用HP-5柱子能够分离出硬脂酸，因此认为茶油样品与甲酯化方法应该不存在问题。 |
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4楼2016-07-16 23:42:02
wy19871124
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2楼2016-07-16 23:00:20
3楼2016-07-16 23:12:52
xuchaofeng
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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你得先甲酯化： 脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其主要原因是脂肪酸沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸与甲醇反应，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 这两个参考文献讲的很清楚。 AOCS Official Method Ce 2-66 : Preparation of Methyl Esters of Fatty Acids; AOCS Official Method Ce 1e-91: Determination of Fatty Acids in Edible Oils and Fats by Capillary GLC |
5楼2016-07-18 07:56:22