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小向日葵

新虫 (初入文坛)

[交流] ZSM-5羟基红外的测定 已有3人参与

我最近在研究如何测ZSM-5分子筛的羟基红外,可是就是没有理想的峰啊,存在如下问题希望各位虫友给予解答~谢谢大家啦~~
1.所测样品是否与溴化钾混合压片
2.程序是什么?400度预处理2h,之后降至40度扫样,这样可以么?
3.不是原位红外池是否可以?
4.检测器是否一定要求MCT?
第一个图是纯样品,第二个是溴化钾混合压片的,扫样温度为30、350、450。各温度点扫样的图没有太大差别。

ZSM-5羟基红外的测定
IMG_20160712_201930.jpg


ZSM-5羟基红外的测定-1
溴化钾.jpg
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)


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原位红外池,能加热并抽真空,0.1Pa一下吧,400度两小时一般够了,尽可能把背景水峰扣干净,MCT检测器最好。多比较几篇好文章,看看他们怎么说的实验部分,再和你做的结果比对,你心里就有底了

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2楼2016-07-12 22:52:47
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小向日葵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by plszsx at 2016-07-12 22:52:47
原位红外池,能加热并抽真空,0.1Pa一下吧,400度两小时一般够了,尽可能把背景水峰扣干净,MCT检测器最好。多比较几篇好文章,看看他们怎么说的实验部分,再和你做的结果比对,你心里就有底了
...

可是我用溴化钾压的片子为啥是那个峰型啊?那些都不是特征峰吧?还有就是必须用原位红外是么?普通的不行是么?
3楼2016-07-13 10:07:12
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)


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不好压片的话可以掺杂溴化钾。不用原位池,如何抽真空加热脱除吸附的水呢?一旦有点水,峰就没那么漂亮真实了

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4楼2016-07-13 20:23:33
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小向日葵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by plszsx at 2016-07-13 20:23:33
不好压片的话可以掺杂溴化钾。不用原位池,如何抽真空加热脱除吸附的水呢?一旦有点水,峰就没那么漂亮真实了

我用的是普通的红外池 不是原位的……但是也能抽真空啊……

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5楼2016-07-13 21:14:31
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


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需使用纯样品,真空条件下测骨架振动,硅羟基,桥羟基3500-3800cm-1

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6楼2016-07-14 02:38:16
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小向日葵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by buffaloli at 2016-07-14 02:38:16
需使用纯样品,真空条件下测骨架振动,硅羟基,桥羟基3500-3800cm-1

请问什么温度下扫样呢?

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7楼2016-07-14 09:52:53
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zhuozuoxi

金虫 (小有名气)


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需要用纯样品压片,在带加热以及抽真空的条件下,400度活化两个小时,等降到室温之后,连同样品池一同检测;若是用溴化钾压片,样品池两端也得是溴化钾片,啊不然就是你图二的效果。

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8楼2016-07-14 23:36:45
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