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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5骨架红外测试
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5骨架红外测试 已有2人参与

小弟想做一下ZSM-5分子筛的骨架红外和羟基红外表征，请教各位需要注意什么？

我的做法是扫一个真空背景，分子筛在低真空，400 ℃下处理5 h，降至室温后在真空背景下采集数据。为什么我的数据完全不是自己预想的结果，求各位大神帮助！小弟谢过了
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加油！
1楼 2016-01-08 10:08:43
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流！ 2016-01-08 11:05:15
今年二十多岁: 金币+1 2016-01-14 15:59:49
背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！
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2楼2016-01-08 10:33:54
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-08 10:33:54
背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！

您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大
ZSM-5骨架红外测试
9TOHF[WM4VKAR6MA`9YBNN1.png
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加油！
3楼2016-01-12 10:39:35
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温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 今年二十多岁 at 2016-01-12 10:39:35
您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

9TOHF[WM4VKAR6MA`9YBNN1.png
...

这个是脱吡啶后的图？看着不像啊
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4楼2016-01-12 11:43:29
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-12 11:43:29
这个是脱吡啶后的图？看着不像啊...

不是呀  我做的是骨架红外
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加油！
5楼2016-01-12 12:12:11
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-01-12 15:54:05
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？
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6楼2016-01-12 13:47:00
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qianshangu at 2016-01-12 13:47:00
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？

对的扫描范围是在400——4000，检测器也是MCT，用的也是纯的HZSM-5分子筛，未加溴化钾压片
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加油！
7楼2016-01-12 15:11:47
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 今年二十多岁 at 2016-01-12 12:12:11
不是呀  我做的是骨架红外...

不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件下做，羟基红外！这样就可以避免水的峰干扰，另外需要加入KBr制成支撑片
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8楼2016-01-12 15:53:28
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
今年二十多岁: 金币+2 2016-01-14 16:00:17
扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。
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9楼2016-01-13 08:41:55
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-12 15:53:28
不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件下做，羟基红外！这样就可以避免水的峰干扰，另外需要加入KBr制成支撑片...

我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么 还有水的干扰呢？
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加油！
10楼2016-01-13 10:11:58
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