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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5骨架红外测试 已有2人参与

小弟想做一下ZSM-5分子筛的骨架红外和羟基红外表征,请教各位需要注意什么?

我的做法是扫一个真空背景,分子筛在低真空,400 ℃下处理5 h,降至室温后在真空背景下采集数据。为什么我的数据完全不是自己预想的结果,求各位大神帮助!小弟谢过了
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加油!
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来交流! 2016-01-08 11:05:15
今年二十多岁: 金币+1 2016-01-14 15:59:49
背景扫面操作没有问题,可以把图放出来看看!另外降到室温扫图时,温度不要降的太低,40度就可以了,扫图操作一定要快,不然样品吸水会影响结果!
2楼2016-01-08 10:33:54
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-08 10:33:54
背景扫面操作没有问题,可以把图放出来看看!另外降到室温扫图时,温度不要降的太低,40度就可以了,扫图操作一定要快,不然样品吸水会影响结果!

您看看,我做了好几个骨架的都是类似的图谱,和文献上的差距很大
ZSM-5骨架红外测试
9TOHF[WM4VKAR6MA`9YBNN1.png

加油!
3楼2016-01-12 10:39:35
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 今年二十多岁 at 2016-01-12 10:39:35
您看看,我做了好几个骨架的都是类似的图谱,和文献上的差距很大

9TOHF[WM4VKAR6MA`9YBNN1.png
...

这个是脱吡啶后的图?看着不像啊
4楼2016-01-12 11:43:29
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-12 11:43:29
这个是脱吡啶后的图?看着不像啊...

不是呀  我做的是骨架红外
加油!
5楼2016-01-12 12:12:11
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-12 15:54:05
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗?用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧?没有混入溴化钾吧?
6楼2016-01-12 13:47:00
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by qianshangu at 2016-01-12 13:47:00
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗?用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧?没有混入溴化钾吧?

对的扫描范围是在400——4000,检测器也是MCT,用的也是纯的HZSM-5分子筛,未加溴化钾压片
加油!
7楼2016-01-12 15:11:47
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 今年二十多岁 at 2016-01-12 12:12:11
不是呀  我做的是骨架红外...

不好意思,看错了!你的谱峰应该是收到水的峰干扰了!可以在原位条件下做,羟基红外!这样就可以避免水的峰干扰,另外需要加入KBr制成支撑片
8楼2016-01-12 15:53:28
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qianshangu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
今年二十多岁: 金币+2 2016-01-14 16:00:17
扫背底的时候,是带着池子未装样扫的吧?池子上没有杂质什么的污染吧?400度下预处理1h后扫一个,降到室温,扫一个。这个流程是没错的。另外,看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。
9楼2016-01-13 08:41:55
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今年二十多岁

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-01-12 15:53:28
不好意思,看错了!你的谱峰应该是收到水的峰干扰了!可以在原位条件下做,羟基红外!这样就可以避免水的峰干扰,另外需要加入KBr制成支撑片...

我已经在在400℃下抽真空处理了4h,为什么 还有水的干扰呢?
加油!
10楼2016-01-13 10:11:58
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