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硫酰氯含量测定遇瓶颈,求助分析达人!
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近期需要测定硫酰氯含量,试过(1)银量法:先中和再用硝酸银滴定,(2)碱解法:用碱催化稀释水解,以硝酸银滴定。 想尝试硫化钠标液滴定硫酰氯-丙酮溶液,观测电位变化判断终点。据文献所述,过量硫化钠会使电位急剧变化,一滴过量足矣。 但是实验中,随着硫化钠的加入,电位先增后减,减幅缓慢增大,最大也就加入一滴溶液电位变化1 mV。电位由增变为减时并非终点处。 有何方法能准确判断该终点? 若有其他准确可行的硫酰氯含量测定方法,追加金币重谢!@学术巨星 |
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