应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 硫酰氯含量测定遇瓶颈，求助分析达人！
161/2返回列表12下一页
查看: 2082  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

[求助] 硫酰氯含量测定遇瓶颈，求助分析达人！

近期需要测定硫酰氯含量，试过（1）银量法：先中和再用硝酸银滴定，（2）碱解法：用碱催化稀释水解，以硝酸银滴定。
    想尝试硫化钠标液滴定硫酰氯-丙酮溶液，观测电位变化判断终点。据文献所述，过量硫化钠会使电位急剧变化，一滴过量足矣。
    但是实验中，随着硫化钠的加入，电位先增后减，减幅缓慢增大，最大也就加入一滴溶液电位变化1 mV。电位由增变为减时并非终点处。
    有何方法能准确判断该终点？
    若有其他准确可行的硫酰氯含量测定方法，追加金币重谢！@学术巨星
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-07-02 23:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuxlyn

新虫 (初入文坛)
我测过磺酰氯，用的第二个方法

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2016-07-05 07:17:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2016-07-24 15:11:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lian3.14

新虫 (初入文坛)
用硫化钠滴定磺 酰氯，平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法，不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

佳佳705
12楼2016-09-20 21:58:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)
副产品？还是原料？

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-07-27 06:40:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by lian3.14 at 2016-09-20 21:58:18
用硫化钠滴定磺 酰氯，平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法，不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

这您倒提醒我了。当时硫化钠浓度未标定，结果竟然能比真实值小15%左右，硫化钠浓度可能是个大问题。平行性挺好的。您的项目已经通过了么？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2016-10-08 23:53:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
顶上去，不要沉了
回复此楼
2楼2016-07-04 23:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxlyn at 2016-07-05 07:17:45
我测过磺酰氯，用的第二个方法

结果如何呢？会不会偏低？如何防止硫酰氯组分挥发呢？
赞一下 回复此楼
4楼2016-07-08 23:56:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
问题尚未解决，再浮一下。
赞一下 回复此楼
5楼2016-07-16 13:18:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)
蒸馏就行了

发自小木虫Android客户端
回复此楼
6楼2016-07-17 22:00:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
6楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-17 22:00:27
蒸馏就行了

您指沸程法么？
回复此楼
7楼2016-07-22 20:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
8楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-24 15:11:13
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

您说的六种杂质是哪六种呢？
硫酰氯作为副产品，可能含三氧化硫反应物。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2016-07-27 01:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 佳佳705 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭