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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 硫酰氯含量测定遇瓶颈，求助分析达人！
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

[求助] 硫酰氯含量测定遇瓶颈，求助分析达人！

近期需要测定硫酰氯含量，试过（1）银量法：先中和再用硝酸银滴定，（2）碱解法：用碱催化稀释水解，以硝酸银滴定。
    想尝试硫化钠标液滴定硫酰氯-丙酮溶液，观测电位变化判断终点。据文献所述，过量硫化钠会使电位急剧变化，一滴过量足矣。
    但是实验中，随着硫化钠的加入，电位先增后减，减幅缓慢增大，最大也就加入一滴溶液电位变化1 mV。电位由增变为减时并非终点处。
    有何方法能准确判断该终点？
    若有其他准确可行的硫酰氯含量测定方法，追加金币重谢！@学术巨星
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1楼 2016-07-02 23:08:48
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yuxlyn

新虫 (初入文坛)
我测过磺酰氯，用的第二个方法

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3楼2016-07-05 07:17:45
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lygwdk

木虫 (正式写手)
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

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8楼2016-07-24 15:11:13
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lian3.14

新虫 (初入文坛)
用硫化钠滴定磺 酰氯，平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法，不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

佳佳705
12楼2016-09-20 21:58:18
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lygwdk

木虫 (正式写手)
副产品？还是原料？

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10楼2016-07-27 06:40:49
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by lian3.14 at 2016-09-20 21:58:18
用硫化钠滴定磺 酰氯，平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法，不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

这您倒提醒我了。当时硫化钠浓度未标定，结果竟然能比真实值小15%左右，硫化钠浓度可能是个大问题。平行性挺好的。您的项目已经通过了么？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2016-10-08 23:53:08
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
顶上去，不要沉了
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2楼2016-07-04 23:18:34
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxlyn at 2016-07-05 07:17:45
我测过磺酰氯，用的第二个方法

结果如何呢？会不会偏低？如何防止硫酰氯组分挥发呢？
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4楼2016-07-08 23:56:15
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
问题尚未解决，再浮一下。
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5楼2016-07-16 13:18:33
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lygwdk

木虫 (正式写手)
蒸馏就行了

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6楼2016-07-17 22:00:27
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
6楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-17 22:00:27
蒸馏就行了

您指沸程法么？
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7楼2016-07-22 20:38:37
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜
引用回帖:
8楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-24 15:11:13
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

您说的六种杂质是哪六种呢？
硫酰氯作为副产品，可能含三氧化硫反应物。

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9楼2016-07-27 01:46:21
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