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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

[求助] 硫酰氯含量测定遇瓶颈,求助分析达人!

近期需要测定硫酰氯含量,试过(1)银量法:先中和再用硝酸银滴定,(2)碱解法:用碱催化稀释水解,以硝酸银滴定。
    想尝试硫化钠标液滴定硫酰氯-丙酮溶液,观测电位变化判断终点。据文献所述,过量硫化钠会使电位急剧变化,一滴过量足矣。
    但是实验中,随着硫化钠的加入,电位先增后减,减幅缓慢增大,最大也就加入一滴溶液电位变化1 mV。电位由增变为减时并非终点处。
    有何方法能准确判断该终点?
    若有其他准确可行的硫酰氯含量测定方法,追加金币重谢!@学术巨星
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yuxlyn

新虫 (初入文坛)

我测过磺酰氯,用的第二个方法

发自小木虫Android客户端
3楼2016-07-05 07:17:45
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lygwdk

木虫 (正式写手)

是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-07-24 15:11:13
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lian3.14

新虫 (初入文坛)

用硫化钠滴定磺 酰氯,平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法,不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

12楼2016-09-20 21:58:18
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lygwdk

木虫 (正式写手)

10楼2016-07-27 06:40:49
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

送红花一朵
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12楼: Originally posted by lian3.14 at 2016-09-20 21:58:18
用硫化钠滴定磺 酰氯,平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法,不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

这您倒提醒我了。当时硫化钠浓度未标定,结果竟然能比真实值小15%左右,硫化钠浓度可能是个大问题。平行性挺好的。您的项目已经通过了么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2016-10-08 23:53:08
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

顶上去,不要沉了
2楼2016-07-04 23:18:34
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxlyn at 2016-07-05 07:17:45
我测过磺酰氯,用的第二个方法

结果如何呢?会不会偏低?如何防止硫酰氯组分挥发呢?
4楼2016-07-08 23:56:15
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

问题尚未解决,再浮一下。
5楼2016-07-16 13:18:33
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lygwdk

木虫 (正式写手)

6楼2016-07-17 22:00:27
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
6楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-17 22:00:27
蒸馏就行了

您指沸程法么?
7楼2016-07-22 20:38:37
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佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
8楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-24 15:11:13
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

您说的六种杂质是哪六种呢?
硫酰氯作为副产品,可能含三氧化硫反应物。

发自小木虫Android客户端
9楼2016-07-27 01:46:21
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