24小时热门版块排行榜    

查看: 2320  |  回复: 15

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

[求助] 硫酰氯含量测定遇瓶颈,求助分析达人!

近期需要测定硫酰氯含量,试过(1)银量法:先中和再用硝酸银滴定,(2)碱解法:用碱催化稀释水解,以硝酸银滴定。
    想尝试硫化钠标液滴定硫酰氯-丙酮溶液,观测电位变化判断终点。据文献所述,过量硫化钠会使电位急剧变化,一滴过量足矣。
    但是实验中,随着硫化钠的加入,电位先增后减,减幅缓慢增大,最大也就加入一滴溶液电位变化1 mV。电位由增变为减时并非终点处。
    有何方法能准确判断该终点?
    若有其他准确可行的硫酰氯含量测定方法,追加金币重谢!@学术巨星
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuxlyn

新虫 (初入文坛)

我测过磺酰氯,用的第二个方法

发自小木虫Android客户端
3楼2016-07-05 07:17:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)

是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-07-24 15:11:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lian3.14

新虫 (初入文坛)

用硫化钠滴定磺 酰氯,平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法,不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

12楼2016-09-20 21:58:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)

10楼2016-07-27 06:40:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by lian3.14 at 2016-09-20 21:58:18
用硫化钠滴定磺 酰氯,平行性是个问题。另外硫化钠的标定最好是返滴定法,不然结果容易偏低。这个项目 折磨死我了。

这您倒提醒我了。当时硫化钠浓度未标定,结果竟然能比真实值小15%左右,硫化钠浓度可能是个大问题。平行性挺好的。您的项目已经通过了么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2016-10-08 23:53:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

顶上去,不要沉了
2楼2016-07-04 23:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuxlyn at 2016-07-05 07:17:45
我测过磺酰氯,用的第二个方法

结果如何呢?会不会偏低?如何防止硫酰氯组分挥发呢?
4楼2016-07-08 23:56:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

问题尚未解决,再浮一下。
5楼2016-07-16 13:18:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)

6楼2016-07-17 22:00:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
6楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-17 22:00:27
蒸馏就行了

您指沸程法么?
7楼2016-07-22 20:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

佳佳705

金虫 (小有名气)

纳米界菜菜

引用回帖:
8楼: Originally posted by lygwdk at 2016-07-24 15:11:13
是做哪方面产品的。要求应该不一样。样品里杂质有6种左右吧。

您说的六种杂质是哪六种呢?
硫酰氯作为副产品,可能含三氧化硫反应物。

发自小木虫Android客户端
9楼2016-07-27 01:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 佳佳705 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 03:02 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-16 02:35 by DgNGHc3h5tPl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:59 by CgyNCDVNhGVg
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:23 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 18:59 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 18:47 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:39 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 16:26 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 14:13 by VMDqgnlKimtZ
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:58 by C79jjtjAKjEn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:34 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:49 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-14 22:37 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
信息提示
请填处理意见