24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1506  |  回复: 10
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

[交流] 【求助】合成三甲胺盐酸盐遇到的问题

想合成三甲胺盐酸盐,文献上所述步骤如下:三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3~4时 ,结晶抽滤 ,干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。

但是我依照以上步骤实施后,只得到透明无色溶液,同样方法的另一文献没有提到有固体析出。我自己觉得是不会有结晶,因为两种原料都是水溶液,而三甲胺盐酸盐溶于水。我现在正试着把水蒸掉。
想询问下各位前辈,到底会有什么现象?接下来怎么处理才能得到纯净的盐酸盐

[ Last edited by zhjf on 2008-11-6 at 22:06 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

robin_king

金虫 (正式写手)

★ ★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,不知道甲苯带水效果如何
很简单,按照文献的方法做完后,你可以加有机溶剂(甲苯等)共沸脱水,将水脱净,三甲胺盐酸盐不溶于甲苯,然后过滤干燥即可,干燥时要注意,三甲胺盐酸盐吸水性很强,最好用真空干燥,否则很快就会变成浆状。
9楼2008-11-08 05:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

zhengzhihui

银虫 (小有名气)

★ ★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版交流~~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,试了一下
可试着往反应液中加入适量醇类或其他与水混溶的有机溶剂,看能否挤出所需产品。
2楼2008-11-06 21:48:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

我加了两倍量的丙酮,发生了液液分相,上下都是透明澄清的无色液体
我觉得下层应该是水溶液,上层是丙酮溶液,因为丙酮密度比水小
其中下层体积比未加丙酮前增加了一半
没有固体析出

唉,愁死了
如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
3楼2008-11-07 09:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,正在减压蒸馏中
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢supporter应助,欢迎常来精化版讨论交流!
问题出在结晶上。的确是水太多。应该浓缩去掉大部分水。再冷却结晶。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
4楼2008-11-07 10:30:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +20 电气李 2026-04-13 22/1100 2026-04-20 00:15 by Equinoxhua
[考研] 297,工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考博] 申博自荐 +4 Linxia林夏 2026-04-13 4/200 2026-04-19 19:55 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[考研] 297,工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
信息提示
请填处理意见