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jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

[交流] 【求助】合成三甲胺盐酸盐遇到的问题

想合成三甲胺盐酸盐,文献上所述步骤如下:三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3~4时 ,结晶抽滤 ,干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。

但是我依照以上步骤实施后,只得到透明无色溶液,同样方法的另一文献没有提到有固体析出。我自己觉得是不会有结晶,因为两种原料都是水溶液,而三甲胺盐酸盐溶于水。我现在正试着把水蒸掉。
想询问下各位前辈,到底会有什么现象?接下来怎么处理才能得到纯净的盐酸盐

[ Last edited by zhjf on 2008-11-6 at 22:06 ]
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robin_king

金虫 (正式写手)

★ ★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,不知道甲苯带水效果如何
很简单,按照文献的方法做完后,你可以加有机溶剂(甲苯等)共沸脱水,将水脱净,三甲胺盐酸盐不溶于甲苯,然后过滤干燥即可,干燥时要注意,三甲胺盐酸盐吸水性很强,最好用真空干燥,否则很快就会变成浆状。
9楼2008-11-08 05:42:12
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zhengzhihui

银虫 (小有名气)

★ ★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版交流~~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,试了一下
可试着往反应液中加入适量醇类或其他与水混溶的有机溶剂,看能否挤出所需产品。
2楼2008-11-06 21:48:36
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jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

我加了两倍量的丙酮,发生了液液分相,上下都是透明澄清的无色液体
我觉得下层应该是水溶液,上层是丙酮溶液,因为丙酮密度比水小
其中下层体积比未加丙酮前增加了一半
没有固体析出

唉,愁死了
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3楼2008-11-07 09:18:55
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,正在减压蒸馏中
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢supporter应助,欢迎常来精化版讨论交流!
问题出在结晶上。的确是水太多。应该浓缩去掉大部分水。再冷却结晶。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
4楼2008-11-07 10:30:53
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