24小时热门版块排行榜    

查看: 1669  |  回复: 10
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

[交流] 【求助】合成三甲胺盐酸盐遇到的问题

想合成三甲胺盐酸盐,文献上所述步骤如下:三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3~4时 ,结晶抽滤 ,干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。

但是我依照以上步骤实施后,只得到透明无色溶液,同样方法的另一文献没有提到有固体析出。我自己觉得是不会有结晶,因为两种原料都是水溶液,而三甲胺盐酸盐溶于水。我现在正试着把水蒸掉。
想询问下各位前辈,到底会有什么现象?接下来怎么处理才能得到纯净的盐酸盐

[ Last edited by zhjf on 2008-11-6 at 22:06 ]
回复此楼
如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,正在减压蒸馏中
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢supporter应助,欢迎常来精化版讨论交流!
问题出在结晶上。的确是水太多。应该浓缩去掉大部分水。再冷却结晶。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
4楼2008-11-07 10:30:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

zhengzhihui

银虫 (小有名气)

★ ★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版交流~~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,试了一下
可试着往反应液中加入适量醇类或其他与水混溶的有机溶剂,看能否挤出所需产品。
2楼2008-11-06 21:48:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

我加了两倍量的丙酮,发生了液液分相,上下都是透明澄清的无色液体
我觉得下层应该是水溶液,上层是丙酮溶液,因为丙酮密度比水小
其中下层体积比未加丙酮前增加了一半
没有固体析出

唉,愁死了
如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
3楼2008-11-07 09:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

禽兽牛牛

金虫 (初入文坛)

有没有看看三甲胺是否反应完全?
世事洞明皆学问,人情练达即文章
5楼2008-11-07 15:13:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +4 瞬息宇宙 2026-08-10 4/200 2026-08-11 02:02 by 旁观2020
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
请填处理意见