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jinsingring铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】合成三甲胺盐酸盐遇到的问题
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想合成三甲胺盐酸盐，文献上所述步骤如下：三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3～4时 ,结晶抽滤 ,干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。 但是我依照以上步骤实施后，只得到透明无色溶液，同样方法的另一文献没有提到有固体析出。我自己觉得是不会有结晶，因为两种原料都是水溶液，而三甲胺盐酸盐溶于水。我现在正试着把水蒸掉。 想询问下各位前辈，到底会有什么现象？接下来怎么处理才能得到纯净的盐酸盐 [ Last edited by zhjf on 2008-11-6 at 22:06 ] |
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2楼2008-11-06 21:48:36
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jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢，解释得很详细
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甲苯沸点110℃ ，与水共沸点为85℃，共沸组成为甲苯80%，水20%。实验时用普通分水器，随时将分出的水放掉。需要说明，随着水的减少，温度会逐渐升高，直到将水脱净后达到110.5℃， 在你的试验中要拿到盐酸盐固体，因此要求脱水剂不能溶解盐酸盐或溶解度很小。从上面各位给的资料看，只有甲苯、二甲苯和乙醚合适，但是乙醚的沸点太低，实验室如果不是万不得已很少使用，二甲苯沸点高，实验时最常用的是甲苯。（二氯乙烷也常用，但是在这里好像不适合，因为7楼所给资料显示你的盐溶于二氯乙烷） 一些溶剂与水形成的二元共沸物介绍 溶剂 沸点/℃ 共沸点/℃ 含水量/% 溶剂 沸点/℃ 共沸点/℃ 含水量/% 氯仿 61.2 56.1 2.5 甲苯 110.5 85.0 20 四氯化碳 77.0 66.0 4.0 正丙醇 97.2 87.7 28.8 苯 80.4 69.2 8.8 异丁醇 108.4 89.9 88.2 丙烯腈 78.0 70.0 13.0 二甲苯137-40.5 92.0 37.5 二氯乙烷 83.7 72.0 19.5 正丁醇 117.7 92.2 37.5 乙睛 82.0 76.0 16.0 吡啶 115.5 94.0 42 乙醇 78.3 78.1 4.4 异戊醇 131.0 95.1 49.6 乙酸乙酯 77.1 70.4 8.0 正戊醇 138.3 95.4 44.7 异丙醇 82.4 80.4 12.1 氯乙醇 129.0 97.8 59.0 乙醚 35 34 1.0 二硫化碳 46 44 2.0 甲酸 101 107 26 上面数据引自http://blog.sina.com.cn/s/blog_4710c8f301009ltc.html [ Last edited by robin_king on 2008-11-9 at 07:03 ] |
10楼2008-11-09 07:00:00