24小时热门版块排行榜    

查看: 1698  |  回复: 10
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

[交流] 【求助】合成三甲胺盐酸盐遇到的问题

想合成三甲胺盐酸盐,文献上所述步骤如下:三甲胺盐酸盐的合成在装有电动搅拌器 ,滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量浓盐酸 ,搅拌下滴加三甲胺 ( T MA)水溶液 ,控制反应温度不超过 30 ℃,反应完成后再用 T MA调节溶液的 pH至 3~4时 ,结晶抽滤 ,干燥 ,制得三甲胺盐酸盐 ( T MAHC)备用。

但是我依照以上步骤实施后,只得到透明无色溶液,同样方法的另一文献没有提到有固体析出。我自己觉得是不会有结晶,因为两种原料都是水溶液,而三甲胺盐酸盐溶于水。我现在正试着把水蒸掉。
想询问下各位前辈,到底会有什么现象?接下来怎么处理才能得到纯净的盐酸盐

[ Last edited by zhjf on 2008-11-6 at 22:06 ]
回复此楼
如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

绿色情缘

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,好像是新朋友哦,欢迎常来精化版讨论交流!
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,看到有人是这么做的
三甲胺盐酸盐性状:类白色或淡黄色结晶。易溶于水,溶于醇、氯仿,不溶于醚,具有潮解性。因此,合成时不能接触水,醇等。可以试一下,将无水三甲胺溶于乙醚中,通入HCL气体。
7楼2008-11-07 16:40:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

zhengzhihui

银虫 (小有名气)

★ ★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版交流~~
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,试了一下
可试着往反应液中加入适量醇类或其他与水混溶的有机溶剂,看能否挤出所需产品。
2楼2008-11-06 21:48:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinsingring

铁杆木虫 (著名写手)

优秀版主

我加了两倍量的丙酮,发生了液液分相,上下都是透明澄清的无色液体
我觉得下层应该是水溶液,上层是丙酮溶液,因为丙酮密度比水小
其中下层体积比未加丙酮前增加了一半
没有固体析出

唉,愁死了
如果你知道去哪里,全世界都会为你让路
3楼2008-11-07 09:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
jinsingring(金币+1,VIP+0):谢谢,正在减压蒸馏中
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢supporter应助,欢迎常来精化版讨论交流!
问题出在结晶上。的确是水太多。应该浓缩去掉大部分水。再冷却结晶。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
4楼2008-11-07 10:30:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见