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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 杂质精制问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 杂质精制问题 已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！
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1楼 2016-06-17 22:26:54
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zxyong717

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s: 金币+1 2016-06-21 16:29:01
如果HPLC的分离度还可以的话，最好还是通过液相接几针样品打质谱吧，知道了分子量后，推断一下结构和相应的理化性质，再采用相应的办法除去。
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8楼2016-06-19 14:26:23
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zkris

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:24
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:47
1.盐的溶解性差，是否可以考虑游离成母核再纯化。
2.乙腈水溶清后可以考虑活性炭吸附等物理方法
3.过柱或者制备
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2楼2016-06-18 08:06:09
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:34
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:57
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现
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gwmgyp
3楼2016-06-18 09:33:49
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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-06-18 09:33:49
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现

含量只有0.3%，制备色谱能分离出来吗？
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4楼2016-06-18 12:10:56
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