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一小波步兵

木虫 (著名写手)

[求助] 关于四环三萜类化合物结晶

各位老师好:不知道你们有没有做中药单体新药研发的,四环三萜化合物中达玛烷类苷元结晶有没有较好的结晶方法和试剂,甲醇,乙醇,丙酮这些常规试剂均已用过,均不理想!现在极其郁闷中,即使不知道具体方法,能给提供文献资料也可以,谢谢各位大师!一旦提供的方法或试剂或文献采用,定追加奖励!
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417923593

木虫 (正式写手)

2楼2016-06-11 17:31:05
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普通回帖

wzy0309

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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一小波步兵: 金币+5 2016-06-13 14:15:14
你说下重结晶不理想具体是怎么情况吧,这样好分析问题,是重结晶纯度不够高还是产品呈油状或者产品颗粒较大?
你不知道我是谁,但我知道你。
3楼2016-06-12 08:58:48
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panypngcun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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一小波步兵: 金币+5 2016-06-13 14:23:25
你要结晶的是皂苷还是苷元?苷元不就是原人参二醇和原人参三醇吗?
梦想快实现
4楼2016-06-12 14:53:31
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一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 417923593 at 2016-06-11 17:31:05
试试低温结晶行不行

噢,尝试过,低温状态下,容易形成果冻样,结不出好的晶体
5楼2016-06-13 14:05:20
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一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-06-12 08:58:48
你说下重结晶不理想具体是怎么情况吧,这样好分析问题,是重结晶纯度不够高还是产品呈油状或者产品颗粒较大?

就是结晶工艺重现性不稳定,结晶的纯度忽高忽低,尤其是从小试扩大到中试,一扩大更不好;而且结出的晶体为好多簇形结晶抱在一起的球状,外观看整个结晶仿佛由许多小球聚集的蘑菇,就像家里日常吃的菜花一样.我在想是不是我选的试剂不太对口啊,换种其他试剂试试
6楼2016-06-13 14:14:40
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一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by panypngcun at 2016-06-12 14:53:31
你要结晶的是皂苷还是苷元?苷元不就是原人参二醇和原人参三醇吗?

我做的是苷元,是环黄芪醇,水解完纯度可达90%,我想进一步纯化得到98%以上的样品,但是反反复复做了好多遍工艺就是不能稳定,尤其是放大生产这一步?
7楼2016-06-13 14:23:12
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wzy0309

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:18
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:12:03
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一小波步兵 at 2016-06-13 14:14:40
就是结晶工艺重现性不稳定,结晶的纯度忽高忽低,尤其是从小试扩大到中试,一扩大更不好;而且结出的晶体为好多簇形结晶抱在一起的球状,外观看整个结晶仿佛由许多小球聚集的蘑菇,就像家里日常吃的菜花一样.我在想是不是 ...

重复性不好,纯度忽高忽低,结晶外观不好。分两个角度思考
1.实验条件不同导致,如果小试很成功但是中试出问题,那就注意一下中试使用的溶剂与小试的不同,例如溶剂含水量等。结晶过程中的温度控制,小试更容易控制一些。还有就是物料本身含水量,中试时会由量变引起质变。还有结晶容器的材质不同。
2.结晶工艺本身导致,或许在小试过程中就出现了“簇形结晶抱在一起”但是由于结晶量少颗粒小并未引起重视,放大时才表现的特别明显。由工艺本身引起的问题就需要大量实验验证和小试,找出最适结晶温度,溶剂比例,析晶温度。
你不知道我是谁,但我知道你。
8楼2016-06-13 14:55:28
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祝福
9楼2016-06-13 16:51:07
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:28
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:11:55
天然产物,靠重结晶纯化真不容易。你说重现性不好,应该是原料纯度不稳定。常用的溶剂,甲醇-水或乙醇-水。首选乙醇试一试。而且,每次溶液的浓度似乎都要有一定的范围,也是结晶的根本条件。
若是新药研发,先用物理方法(柱子)纯化至95%以上,再搞重结晶。
10楼2016-06-13 19:19:03
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