24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2089  |  回复: 22

一小波步兵

木虫 (著名写手)

[求助] 关于四环三萜类化合物结晶

各位老师好:不知道你们有没有做中药单体新药研发的,四环三萜化合物中达玛烷类苷元结晶有没有较好的结晶方法和试剂,甲醇,乙醇,丙酮这些常规试剂均已用过,均不理想!现在极其郁闷中,即使不知道具体方法,能给提供文献资料也可以,谢谢各位大师!一旦提供的方法或试剂或文献采用,定追加奖励!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

417923593

木虫 (正式写手)

2楼2016-06-11 17:31:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wzy0309

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一小波步兵: 金币+5 2016-06-13 14:15:14
你说下重结晶不理想具体是怎么情况吧,这样好分析问题,是重结晶纯度不够高还是产品呈油状或者产品颗粒较大?
你不知道我是谁,但我知道你。
3楼2016-06-12 08:58:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panypngcun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一小波步兵: 金币+5 2016-06-13 14:23:25
你要结晶的是皂苷还是苷元?苷元不就是原人参二醇和原人参三醇吗?
梦想快实现
4楼2016-06-12 14:53:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 417923593 at 2016-06-11 17:31:05
试试低温结晶行不行

噢,尝试过,低温状态下,容易形成果冻样,结不出好的晶体
5楼2016-06-13 14:05:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-06-12 08:58:48
你说下重结晶不理想具体是怎么情况吧,这样好分析问题,是重结晶纯度不够高还是产品呈油状或者产品颗粒较大?

就是结晶工艺重现性不稳定,结晶的纯度忽高忽低,尤其是从小试扩大到中试,一扩大更不好;而且结出的晶体为好多簇形结晶抱在一起的球状,外观看整个结晶仿佛由许多小球聚集的蘑菇,就像家里日常吃的菜花一样.我在想是不是我选的试剂不太对口啊,换种其他试剂试试
6楼2016-06-13 14:14:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一小波步兵

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by panypngcun at 2016-06-12 14:53:31
你要结晶的是皂苷还是苷元?苷元不就是原人参二醇和原人参三醇吗?

我做的是苷元,是环黄芪醇,水解完纯度可达90%,我想进一步纯化得到98%以上的样品,但是反反复复做了好多遍工艺就是不能稳定,尤其是放大生产这一步?
7楼2016-06-13 14:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzy0309

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:18
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:12:03
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一小波步兵 at 2016-06-13 14:14:40
就是结晶工艺重现性不稳定,结晶的纯度忽高忽低,尤其是从小试扩大到中试,一扩大更不好;而且结出的晶体为好多簇形结晶抱在一起的球状,外观看整个结晶仿佛由许多小球聚集的蘑菇,就像家里日常吃的菜花一样.我在想是不是 ...

重复性不好,纯度忽高忽低,结晶外观不好。分两个角度思考
1.实验条件不同导致,如果小试很成功但是中试出问题,那就注意一下中试使用的溶剂与小试的不同,例如溶剂含水量等。结晶过程中的温度控制,小试更容易控制一些。还有就是物料本身含水量,中试时会由量变引起质变。还有结晶容器的材质不同。
2.结晶工艺本身导致,或许在小试过程中就出现了“簇形结晶抱在一起”但是由于结晶量少颗粒小并未引起重视,放大时才表现的特别明显。由工艺本身引起的问题就需要大量实验验证和小试,找出最适结晶温度,溶剂比例,析晶温度。
你不知道我是谁,但我知道你。
8楼2016-06-13 14:55:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
祝福
9楼2016-06-13 16:51:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:28
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:11:55
天然产物,靠重结晶纯化真不容易。你说重现性不好,应该是原料纯度不稳定。常用的溶剂,甲醇-水或乙醇-水。首选乙醇试一试。而且,每次溶液的浓度似乎都要有一定的范围,也是结晶的根本条件。
若是新药研发,先用物理方法(柱子)纯化至95%以上,再搞重结晶。
10楼2016-06-13 19:19:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 一小波步兵 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +8 小王求读研 2026-05-15 9/450 2026-05-22 12:27 by DLdawang
[论文投稿] 投稿求助,期刊 +4 希冀,有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀,有书读
[基金申请] 今年审到国自然15份,谈谈感受 +25 国自然国社科中 2026-05-17 26/1300 2026-05-22 10:00 by iaeyuan
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人(2026.09) +3 sandyworld 2026-05-15 5/250 2026-05-22 09:30 by sandyworld
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 5/250 2026-05-21 22:08 by zhang5657
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[论文投稿] Sci. Bull. 悲剧经验 +7 jyang1999 2026-05-16 8/400 2026-05-21 08:50 by 能丫
[论文投稿] 投MDPI的三个期刊都被桌拒 +3 木虫研究牲 2026-05-17 4/200 2026-05-21 08:02 by bobvan
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +4 光伏爱好者 2026-05-17 6/300 2026-05-21 01:37 by 17520222914
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博,可以边工作边读全日制嘛? 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +12 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 13/650 2026-05-20 08:34 by xli1984
[考博] 26/27申博自荐-锂/钠电池方向 5+3 狗头军师. 2026-05-15 4/200 2026-05-19 09:10 by moonboat
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
请填处理意见