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一小波步兵木虫 (著名写手)
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关于四环三萜类化合物结晶
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各位老师好:不知道你们有没有做中药单体新药研发的,四环三萜化合物中达玛烷类苷元结晶有没有较好的结晶方法和试剂,甲醇,乙醇,丙酮这些常规试剂均已用过,均不理想!现在极其郁闷中,即使不知道具体方法,能给提供文献资料也可以,谢谢各位大师!一旦提供的方法或试剂或文献采用,定追加奖励! |
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7楼2016-06-13 14:23:12
【答案】应助回帖
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一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:18
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:12:03
一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:18
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:12:03
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重复性不好，纯度忽高忽低，结晶外观不好。分两个角度思考 1.实验条件不同导致，如果小试很成功但是中试出问题，那就注意一下中试使用的溶剂与小试的不同，例如溶剂含水量等。结晶过程中的温度控制，小试更容易控制一些。还有就是物料本身含水量，中试时会由量变引起质变。还有结晶容器的材质不同。 2.结晶工艺本身导致，或许在小试过程中就出现了“簇形结晶抱在一起”但是由于结晶量少颗粒小并未引起重视，放大时才表现的特别明显。由工艺本身引起的问题就需要大量实验验证和小试，找出最适结晶温度，溶剂比例，析晶温度。 |
8楼2016-06-13 14:55:28
| 祝福 |
9楼2016-06-13 16:51:07
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