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一小波步兵

木虫 (著名写手)

应助: 1 (幼儿园)
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红花: 2
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虫号: 2425686
注册: 2013-04-19
性别: MM
专业: 中药药效物质

[求助] 关于四环三萜类化合物结晶

各位老师好:不知道你们有没有做中药单体新药研发的,四环三萜化合物中达玛烷类苷元结晶有没有较好的结晶方法和试剂,甲醇,乙醇,丙酮这些常规试剂均已用过,均不理想!现在极其郁闷中,即使不知道具体方法,能给提供文献资料也可以,谢谢各位大师!一旦提供的方法或试剂或文献采用,定追加奖励!

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1楼2016-06-11 15:36:50

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wzy0309

铜虫 (小有名气)

应助: 20 (小学生)
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虫号: 1528434
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专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
一小波步兵(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2016-06-16 13:09:18
一小波步兵: 金币+5 2016-06-19 10:12:03

引用回帖:

6楼: Originally posted by 一小波步兵 at 2016-06-13 14:14:40
就是结晶工艺重现性不稳定,结晶的纯度忽高忽低,尤其是从小试扩大到中试,一扩大更不好;而且结出的晶体为好多簇形结晶抱在一起的球状,外观看整个结晶仿佛由许多小球聚集的蘑菇,就像家里日常吃的菜花一样.我在想是不是 ...

重复性不好，纯度忽高忽低，结晶外观不好。分两个角度思考
1.实验条件不同导致，如果小试很成功但是中试出问题，那就注意一下中试使用的溶剂与小试的不同，例如溶剂含水量等。结晶过程中的温度控制，小试更容易控制一些。还有就是物料本身含水量，中试时会由量变引起质变。还有结晶容器的材质不同。
2.结晶工艺本身导致，或许在小试过程中就出现了“簇形结晶抱在一起”但是由于结晶量少颗粒小并未引起重视，放大时才表现的特别明显。由工艺本身引起的问题就需要大量实验验证和小试，找出最适结晶温度，溶剂比例，析晶温度。