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110370210

铜虫 (著名写手)

[求助] PEI修饰后,透析,冻干不溶于水,以前做的时候都是溶解的,这是怎么回事呢? 已有1人参与

如题,PEI用小分子修饰,成酰胺键。在DMSO中反应,然后PBS透析,再水透析(此时没沉淀,但颜色有些发白,以为是溶度大的原因),然后冻干,发现产物好像干了,但有点成团,不溶于水,也不容DMSO,超声也不容。我之前做过小量的同样反应,溶解性挺好的。有人知道问题何在吗?我这次和以前唯一不同就是原料按比例加了4倍,但溶剂没有达到4倍。我开始怀疑没有冻干?经网上搜索,可能透析时发白的颜色是乳光,难不成形成胶束或溶胶了?那么现在我该怎么解决才能让它溶解呢?以后做实验怎么才能避免此现象发生?多加溶剂,减小浓度是否可行?请求高手指导。
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hujie0811

金虫 (正式写手)

多大分子量的PEI,线状还是枝状?
God help those who help themselves!
4楼2016-06-13 16:32:40
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hujie0811

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


110370210: 金币+1 2016-06-16 17:18:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by 110370210 at 2016-06-15 14:50:27
是枝状的,以为是浓度大原因,又重新合了一锅,这次透析正常,刚冻干时水溶性也挺好,但只隔了一天,就有不容了,您知道是什么原因及怎么解决吗?...

感觉像是胶联了,建议你放大反应的时候溶剂多加点可能可以解决

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God help those who help themselves!
7楼2016-06-15 16:08:22
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普通回帖

110370210

铜虫 (著名写手)

为什么没有人理呢?
2楼2016-06-10 20:14:06
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风惊雨

铁杆木虫 (小有名气)

优秀是一种习惯
3楼2016-06-11 07:42:58
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110370210

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hujie0811 at 2016-06-13 16:32:40
多大分子量的PEI,线状还是枝状?

是枝状的,以为是浓度大原因,又重新合了一锅,这次透析正常,刚冻干时水溶性也挺好,但只隔了一天,就有不容了,您知道是什么原因及怎么解决吗?
5楼2016-06-15 14:50:27
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110370210

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 风惊雨 at 2016-06-11 07:42:58
小分子是啥

小分子是个酸,生成酰胺
6楼2016-06-15 14:50:58
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110370210

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hujie0811 at 2016-06-15 16:08:22
感觉像是胶联了,建议你放大反应的时候溶剂多加点可能可以解决
...

嗯,我开始也这么认为,所以第二次合成时多加了溶剂,透析时没有没有第一次出现的乳光,但刚刚冻干是溶解的,隔了一天就不行了难道冻干的时候浓度也不能太大?
8楼2016-06-15 16:20:11
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风惊雨

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 110370210 at 2016-06-15 14:50:58
小分子是个酸,生成酰胺...

如果是疏水性脂肪酸类的话可能会形成类似于嵌段共聚物的结构或者是胶束类结构

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优秀是一种习惯
9楼2016-06-16 12:16:06
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110370210

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 风惊雨 at 2016-06-16 12:16:06
如果是疏水性脂肪酸类的话可能会形成类似于嵌段共聚物的结构或者是胶束类结构
...

那胶束的话不也溶于水吗?不会形成沉淀吧?胶束只不过是有点乳白色的溶液吧?
10楼2016-06-16 17:17:58
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