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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

[求助] 制备液相样品溶解性不好 已有7人参与

打算做制备液相,流动相为甲醇和水,样品用甲醇和水溶解都不好,能不能用异丙醇,丙酮,四氢呋喃这些的。如果能加该加多少?样品溶于氯仿和甲醇的体系,但担心是毁柱?

@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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好好做实验
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
异丙醇 THF这些都可以做流动相的 你担心个啥?
2楼2016-05-19 22:05:15
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 于莫 at 2016-05-20 11:07:53
可以用少量的DMSO溶解样品,在用甲醇稀释

听说DMSO会对柱子有影响的,而且制备的话也不敢稀释太多,要不太耗时间

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6楼2016-05-21 01:20:17
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2016-05-19 22:05:15
异丙醇 THF这些都可以做流动相的 你担心个啥?

过柱过了二次了,也换了二种体系了,都没有什么变化,再失败的话量都没有了,做天然产物分离的不容易啊。 今天试了异丙醇,溶解性不太好。我听说用四氢呋喃会有爆炸,都不敢用

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好好做实验
3楼2016-05-19 23:52:29
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fbj000

捐助贵宾 (正式写手)

符合多体系质量标准的医药外包


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感谢参与,应助指数 +1
我们经常用四氢呋喃做制备,只是气味比较难闻,不要遇到明火,做好通风不会有事的
4楼2016-05-20 09:18:03
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于莫

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以用少量的DMSO溶解样品,在用甲醇稀释

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5楼2016-05-20 11:07:53
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fbj000 at 2016-05-20 09:18:03
我们经常用四氢呋喃做制备,只是气味比较难闻,不要遇到明火,做好通风不会有事的

百度了一下。在空气中可能会有爆炸的
制备液相样品溶解性不好



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7楼2016-05-21 01:22:05
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于莫

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 海洋之斌_520 at 2016-05-21 01:20:17
听说DMSO会对柱子有影响的,而且制备的话也不敢稀释太多,要不太耗时间
...

不会的吧,那种常规反相柱,一般不好溶的样品都是直接用DMSO全溶的,再用水洗一个柱体积左右,再正常冲

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8楼2016-05-21 08:41:04
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以用DMF和DMSO,这些溶剂都可以用的,这个要看你的样品极性的大小;
如果用DMSO或DMF或THF,样品极性大的话,可能一下子就被冲出来了;
还有就是做制备液相,你可以浓度稀一点,进样体积大一点嘛,进个3mL,5mL都没有问题的,只要不影响样品的回收就行了。
9楼2016-05-21 09:51:31
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素年、、

新虫 (正式写手)

。。感觉四氢呋喃会爆炸 那我这种用金属钠重蒸四氢呋喃八十℃回流还活着的人真是上天眷顾呵呵

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10楼2016-05-22 13:53:27
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