24小时热门版块排行榜    

查看: 901  |  回复: 3

av443911041

铜虫 (正式写手)

[求助] 制备图谱所有曲线变差,放大后出现类似于刺峰。

首先我做的是制备走双泵,样品是固体,用A相溶解,A相包含TFA、水、乙腈,B相也一样,只是比例不同,而样品在过滤的时候发现易产生很多气泡,而且气泡还不易消去,样品经过柱子分离后从排液口接出来看是浑浊的,得等一会儿后才变澄清,类似刚开的汽水瓶出现气泡一样,而流动相走基线的时候是澄清的。
以下为出现状况的过程:
我走好基线,基线是平稳,光滑的,与平时无差别,但是进完样品采集后,发现主峰变差,放大量程看,发现一个主峰变成由几个峰组成,而且整个图谱曲线变得不光滑,如图,然后我用乙腈冲柱子,分别出现以下图谱,希望能对问题有帮助!另外我用15%冲柱子很久,还是没有改善,走基线的时候会出现具有一点规律性的“峰型”,请教各位这是什么回事,是样品有气泡引进去的?如果是为什么气泡会那么多,一直冲不好?还是什么原因。求助!

yc.jpg



基线.jpg
回复此楼
自信、自强、自爱
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
av443911041: 金币+1 2012-11-19 22:43:45
建议在检测器流出管路后面接一根很细的管子 以增大检测器内的压力 因为柱后压力很小 近似大气压 而检测器流动相中有机比例高会有很多气泡析出 加细管可以增大检测器压力 降低反压 减少气泡析出

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-11-18 08:42:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

av443911041

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy1518 at 2012-11-18 08:42:48
建议在检测器流出管路后面接一根很细的管子 以增大检测器内的压力 因为柱后压力很小 近似大气压 而检测器流动相中有机比例高会有很多气泡析出 加细管可以增大检测器压力 降低反压 减少气泡析出
...

这样会造成泵压力增大吗?
自信、自强、自爱
3楼2012-11-19 22:44:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

压力会有一点上升

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-11-20 07:11:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 av443911041 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +9 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-09 10:50 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-09 10:23 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 05:26 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 11/550 2026-11-09 00:26 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 23/1150 2026-11-07 06:49 by Equinoxhua
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +10 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 22/1100 2026-11-06 17:18 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 5/250 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:23 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-06 13:49 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 10/500 2026-11-06 12:32 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:11 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
信息提示
请填处理意见