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av443911041

铜虫 (正式写手)

[求助] 制备图谱所有曲线变差,放大后出现类似于刺峰。

首先我做的是制备走双泵,样品是固体,用A相溶解,A相包含TFA、水、乙腈,B相也一样,只是比例不同,而样品在过滤的时候发现易产生很多气泡,而且气泡还不易消去,样品经过柱子分离后从排液口接出来看是浑浊的,得等一会儿后才变澄清,类似刚开的汽水瓶出现气泡一样,而流动相走基线的时候是澄清的。
以下为出现状况的过程:
我走好基线,基线是平稳,光滑的,与平时无差别,但是进完样品采集后,发现主峰变差,放大量程看,发现一个主峰变成由几个峰组成,而且整个图谱曲线变得不光滑,如图,然后我用乙腈冲柱子,分别出现以下图谱,希望能对问题有帮助!另外我用15%冲柱子很久,还是没有改善,走基线的时候会出现具有一点规律性的“峰型”,请教各位这是什么回事,是样品有气泡引进去的?如果是为什么气泡会那么多,一直冲不好?还是什么原因。求助!

yc.jpg



基线.jpg
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av443911041

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy1518 at 2012-11-18 08:42:48
建议在检测器流出管路后面接一根很细的管子 以增大检测器内的压力 因为柱后压力很小 近似大气压 而检测器流动相中有机比例高会有很多气泡析出 加细管可以增大检测器压力 降低反压 减少气泡析出
...

这样会造成泵压力增大吗?
自信、自强、自爱
3楼2012-11-19 22:44:09
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
av443911041: 金币+1 2012-11-19 22:43:45
建议在检测器流出管路后面接一根很细的管子 以增大检测器内的压力 因为柱后压力很小 近似大气压 而检测器流动相中有机比例高会有很多气泡析出 加细管可以增大检测器压力 降低反压 减少气泡析出

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-11-18 08:42:48
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

压力会有一点上升

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-11-20 07:11:07
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