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懿yun木虫 (小有名气)
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[求助]
测GPC时，聚合物的dn/dc值如何确定？ 已有2人参与
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| 我合成出一种新的聚合物，想去表征分子量，但问题是无法确定聚合物的dn/dc值。另外，聚合物在THF中的溶解性是大概1mg/ml(25℃)，在此希望能够得到大家的帮助，谢谢！ |
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【答案】应助回帖
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“有准确浓度就不用dn/dc值了”，鄙人认为不太可行。 既然测绝对分子量，楼主所用的应该是MALS-GPC了。虽然 Wyatt 操作软件中可根据浓度估算dn/dc，但是根据鄙人的经验，该误差不可控。 首先，样品经过柱子分离，所谓的浓度已经不存在实际意义。 即使拆掉柱子，对于进样阀，定量环多采用200uL（即进样量），而样品池体积是大于进样量，加上流动相替换损耗，进样至少要超过500~1000uL才能形成稳定浓度的流动相，所以，未采用大定量环的情况下检测池流动相中样品真实浓度几乎无法准确计算。（这也是dn/dc测量附件为什么会配大定量环的原因） 对于dn/dc，最好还得亲自测量，据笔者所知，能配dn/dc测量附件的课题组极少。那么dn/dc测量多通过“手打”模式，即配制一系列浓度的样品（形成浓度梯度），逐一打入RI检测器，线性回归求得dn/dc。Wyatt 操作软件中有相应的测量模式。 说起来很简单，但是没有dn/dc测量附件的情况下，用手通过注射器进样容易造成信号不稳定，甚至基线都打不平。楼主样品最大的问题还是样品溶解度太小（最大才1mg/ml），除了溶解性不好偏离稀溶液理论（MALS测量原理是基于稀溶液理论）导致测量误差偏大，给dn/dc值测量也带来极大麻烦。因为浓度越低，信号越弱，浓度梯度太小甚至形成不了信号差，测不出dn/dc值。 最后，建议如下： （1）直接走传统GPC，测出PS标样下的相对分子量，这个数据是能得到广泛认可的。大多数情况下，除了高度支化，如超支化或树枝状聚合物，我建议测相对分子量，数据便捷有效。 （2）若坚持测dn/dc和绝对分子量，可以换体系，比如DMF流动相，提高溶解性，让测试员手动测出dn/dc值。 笔者认为，对于估算的dn/dc值，其计算的“绝对分子量”数据有效性还不如传统GPC的相对分子量。 若我是审稿人，我认可明确标样下的相对分子量，而设备估算的dn/dc值计算出的“绝对分子量”我是不认可的。 PS：dn/dc有一种估算方式是受认可的，即对于嵌段共聚物，根据均聚物dn/dc值和各个嵌段的含量进行计算。 |
10楼2016-05-13 09:12:33
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