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wangjia2098

木虫 (小有名气)

[求助] 审稿意见说需考证分子量的增加究竟是扩链导致的,还是枝化导致的,如何表征呢? 已有3人参与

审稿意见说:GPC测试所反映的是聚合物分子的流体力学体积,当聚合物分子产生枝化时通常导致测试结果偏大。因此,需考证分子量升高究竟是扩链导致的,还是枝化导致的。

就算我测出来支化度,这个又该怎么说明分子量的增加到底是扩链的作用,还是支化的作用呢?
没有思路了,求大神帮忙!
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材料学院
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wangjia2098: 金币+3, 有帮助 2014-03-31 09:59:39
扩链是由于聚合物的端基反应引起的,支化是由于侧基的反应引起的,从聚合物是具有反应性端基或侧基就能判断反应类型。
朝闻道,夕死可矣
2楼2014-03-29 14:12:40
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wangjia2098

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by polywind at 2014-03-29 14:12:40
扩链是由于聚合物的端基反应引起的,支化是由于侧基的反应引起的,从聚合物是具有反应性端基或侧基就能判断反应类型。

我的扩链剂主要与聚合物反应生成长链,但同时也会产生部分支链,现在就是建立不了支化度和GPC测出来的分子量的关系,该怎么做呢?
材料学院
3楼2014-03-29 15:51:58
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

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您用什么方法测定支化度,是NMR法吗?
4楼2014-03-31 08:14:42
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polypro

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wangjia2098: 金币+3, 有帮助 2014-03-31 09:59:23
用MS看特征基团分布,计算端基、侧基比例应该就可以了
泉涸,鱼相与处于陆,相呴以湿,相濡以沫,不如相忘于江湖。
5楼2014-03-31 08:23:44
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wangjia2098

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2014-03-31 08:14:42
您用什么方法测定支化度,是NMR法吗?

还没有测,我的料是回收料,NMR总是测不出很好的分裂峰,得不出结果
材料学院
6楼2014-03-31 09:58:58
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wangjia2098

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by polypro at 2014-03-31 08:23:44
用MS看特征基团分布,计算端基、侧基比例应该就可以了

嗯 谢谢!
材料学院
7楼2014-03-31 09:59:14
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangjia2098: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-01 11:11:29
wangjia2098: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-10 16:35:01
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangjia2098 at 2014-03-29 15:51:58
我的扩链剂主要与聚合物反应生成长链,但同时也会产生部分支链,现在就是建立不了支化度和GPC测出来的分子量的关系,该怎么做呢?...

要想建立支化度和分子量之间的关系,是需要有很多前提的。比如,你的聚合物结构比较特殊,能通过核磁准确分辨出线性单元、支化单元和末端单元,另外分子量测试结果也要很准确,最好用激光测分子量,另外支化度要大到会影响分子量测试结果的程度。如果你用的是回料,本身结构就不是特别清楚,估计你这个想法实现不了。如果用回料,就是做应用了,那就测性能吧,何必要纠结于这些结构细节。如果做理论研究,何必用回料。
朝闻道,夕死可矣
8楼2014-03-31 19:03:52
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9楼2014-03-31 19:43:11
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wangjia2098

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by polywind at 2014-03-31 19:03:52
要想建立支化度和分子量之间的关系,是需要有很多前提的。比如,你的聚合物结构比较特殊,能通过核磁准确分辨出线性单元、支化单元和末端单元,另外分子量测试结果也要很准确,最好用激光测分子量,另外支化度要大 ...

谢谢您的回复!参考了文献,测得绝对分子量和支化度,重庆大学的一篇硕士论文用了“GPC-十八角激光散射仪”联用测试,但即便测出来支化度,仍然很难说明分子量是扩链造成的,还是支化造成的,因为我的料是回料,曾经做过核磁,用DMSO作为溶剂,基本上看不出什么。审稿意见让我在这方面展开研究初衷是好,我肯定会尽力表征,只是投的是EI,感觉追求这些分子水平的理论,有些偏题。
材料学院
10楼2014-04-01 11:11:22
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