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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 审稿意见说需考证分子量的增加究竟是扩链导致的，还是枝化导致的，如何表征呢？
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wangjia2098

木虫 (小有名气)

[求助] 审稿意见说需考证分子量的增加究竟是扩链导致的，还是枝化导致的，如何表征呢？ 已有3人参与

审稿意见说：GPC测试所反映的是聚合物分子的流体力学体积，当聚合物分子产生枝化时通常导致测试结果偏大。因此，需考证分子量升高究竟是扩链导致的，还是枝化导致的。

就算我测出来支化度，这个又该怎么说明分子量的增加到底是扩链的作用，还是支化的作用呢？
没有思路了，求大神帮忙！
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材料学院
1楼 2014-03-29 11:30:21
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangjia2098: 金币+3, ★有帮助 2014-03-31 09:59:39
扩链是由于聚合物的端基反应引起的，支化是由于侧基的反应引起的，从聚合物是具有反应性端基或侧基就能判断反应类型。
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朝闻道，夕死可矣
2楼2014-03-29 14:12:40
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wangjia2098

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by polywind at 2014-03-29 14:12:40
扩链是由于聚合物的端基反应引起的，支化是由于侧基的反应引起的，从聚合物是具有反应性端基或侧基就能判断反应类型。

我的扩链剂主要与聚合物反应生成长链，但同时也会产生部分支链，现在就是建立不了支化度和GPC测出来的分子量的关系，该怎么做呢？
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材料学院
3楼2014-03-29 15:51:58
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您用什么方法测定支化度，是NMR法吗？
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4楼2014-03-31 08:14:42
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polypro

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangjia2098: 金币+3, ★有帮助 2014-03-31 09:59:23
用MS看特征基团分布，计算端基、侧基比例应该就可以了
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泉涸,鱼相与处于陆,相呴以湿,相濡以沫,不如相忘于江湖。
5楼2014-03-31 08:23:44
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wangjia2098

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2014-03-31 08:14:42
您用什么方法测定支化度，是NMR法吗？

还没有测，我的料是回收料，NMR总是测不出很好的分裂峰，得不出结果
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材料学院
6楼2014-03-31 09:58:58
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wangjia2098

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by polypro at 2014-03-31 08:23:44
用MS看特征基团分布，计算端基、侧基比例应该就可以了

嗯 谢谢！
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材料学院
7楼2014-03-31 09:59:14
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangjia2098: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-01 11:11:29
wangjia2098: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-10 16:35:01
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangjia2098 at 2014-03-29 15:51:58
我的扩链剂主要与聚合物反应生成长链，但同时也会产生部分支链，现在就是建立不了支化度和GPC测出来的分子量的关系，该怎么做呢？...

要想建立支化度和分子量之间的关系，是需要有很多前提的。比如，你的聚合物结构比较特殊，能通过核磁准确分辨出线性单元、支化单元和末端单元，另外分子量测试结果也要很准确，最好用激光测分子量，另外支化度要大到会影响分子量测试结果的程度。如果你用的是回料，本身结构就不是特别清楚，估计你这个想法实现不了。如果用回料，就是做应用了，那就测性能吧，何必要纠结于这些结构细节。如果做理论研究，何必用回料。
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朝闻道，夕死可矣
8楼2014-03-31 19:03:52
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646510580
9楼2014-03-31 19:43:11
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wangjia2098

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by polywind at 2014-03-31 19:03:52
要想建立支化度和分子量之间的关系，是需要有很多前提的。比如，你的聚合物结构比较特殊，能通过核磁准确分辨出线性单元、支化单元和末端单元，另外分子量测试结果也要很准确，最好用激光测分子量，另外支化度要大 ...

谢谢您的回复！参考了文献，测得绝对分子量和支化度，重庆大学的一篇硕士论文用了“GPC-十八角激光散射仪”联用测试，但即便测出来支化度，仍然很难说明分子量是扩链造成的，还是支化造成的，因为我的料是回料，曾经做过核磁，用DMSO作为溶剂，基本上看不出什么。审稿意见让我在这方面展开研究初衷是好，我肯定会尽力表征，只是投的是EI，感觉追求这些分子水平的理论，有些偏题。
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材料学院
10楼2014-04-01 11:11:22
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