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GodlikeZJ

新虫 (小有名气)

[求助] 异氰酸酯与羟基反应 已有5人参与

保温1h,进行中控,结果:NCO含量比理论终点值高1.2左右,后来每隔1h中控一次,结果:NCO含量越来越高,分别比理论终点值高1.39,1.60,1.79,1.98。我郁闷,NCO含量不是一个越来越低嘛,如果说中间有滴错,那也不应该呈现上升的趋势啊,求高手解答,不胜感激!

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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哪种异氰酸跟哪种羟基反应
多少度保温?
活性低的要加催化剂
2楼2016-05-04 15:10:50
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

测错了吧。
3楼2016-05-04 15:35:07
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GodlikeZJ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2016-05-04 15:10:50
哪种异氰酸跟哪种羟基反应
多少度保温?
活性低的要加催化剂

只知道温度70,没有加催化剂,什么原料不清楚,帮老师做的

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4楼2016-05-04 15:47:55
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GodlikeZJ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-05-04 15:35:07
测错了吧。

我也觉得,就是找不原因啊

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5楼2016-05-04 15:48:23
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by GodlikeZJ at 2016-05-04 15:48:23
我也觉得,就是找不原因啊
...

说说怎么测的。。。取样,溶解,滴定,计算。每一步都想想。。。是不是取样的问题或者计算错了。。。
6楼2016-05-04 16:11:47
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GodlikeZJ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-05-04 16:11:47
说说怎么测的。。。取样,溶解,滴定,计算。每一步都想想。。。是不是取样的问题或者计算错了。。。...

我们这用的是甲苯-二正丁胺法,用移液管取20ml甲苯-二正丁胺溶液,然后取待测液0.2g左右,反应15~20min,然后加入40~50ml异丙醇助溶,再加指示剂,接着用盐酸滴定,直到溶液变成黄色,最后就是计算

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7楼2016-05-04 17:00:12
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by GodlikeZJ at 2016-05-04 17:00:12
我们这用的是甲苯-二正丁胺法,用移液管取20ml甲苯-二正丁胺溶液,然后取待测液0.2g左右,反应15~20min,然后加入40~50ml异丙醇助溶,再加指示剂,接着用盐酸滴定,直到溶液变成黄色,最后就是计算
...

1.空白样是多少?体积是差量法计算的,你确定没算错?
2.滴定过程中如果变浑会影响终点判断,有没有补加异丙醇?
3.再想想其他环节有没有疏忽的地方。

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8楼2016-05-04 18:25:48
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刘仁坤

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前做过苯酚和TDI,的反应,三聚体,要碱性催化剂,并且温度好像在95度,反应十多个小时
有机合成在世界的另一边又创造了另一个世界
9楼2016-05-05 11:29:49
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是计算错了,可能相差个符号,其实是越来越低了。
学以致用,努力!加油!
10楼2016-05-05 13:31:05
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