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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于液相方面的问题，继上贴。。
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主爵

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于液相方面的问题，继上贴。。 已有3人参与

楼主初做液相，想摸出一个合适的流动相比例条件，文献报道是45：55，当时测出来的时候发现峰很高，但是没有文献里的那样好，因为在2分多钟就出了。。。然后为了检测这些很早出来的峰是不是我要的峰，我就把它稀释了十倍，发现峰高下降，信噪比也降了（但没有按十倍的降），后来又稀释10倍，更低。。。之后我就开始改流动相比例，结果发现改掉以后同样时间出了同一个峰，峰高，时间一模一样！！！当时就蒙蔽了，唉，求问这是什么原因…………流动相是甲醇和0.2%磷酸溶液，样品溶剂是甲醇，检测波长350nm，跪谢！！！下面是图谱。。。。还有个问题，文献报道是45：55，我原来在高浓度的时候测过，并不能像他们那样得出好的峰，现在这个情况还有必要再在低浓度下用45:55测么

关于液相方面的问题，继上贴。。
流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-1
流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-2
流动相：甲醇：0.2%磷酸（7:3）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-3
流动相：甲醇：0.2%磷酸（1:1）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-4
流动相：甲醇：0.2%磷酸（1:1）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-5
流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-6
流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml


关于液相方面的问题，继上贴。。-7
流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品为纯甲醇，溶剂@lifeliuyan
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1楼 2016-04-22 13:37:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

txg250

新虫 (正式写手)
我觉得你应该调整流动相的比例，出峰时间太早了，应该把甲醇的比例提高，把峰往后拖，延长出峰时间，因为液相是反相系统，极性大的物质先出峰，极性小的后出峰，物质的极性不变，流动相的极性会影响出峰时间，不到2分钟出峰，说明流动相极性太大，降低流动相极性是对的，二楼的兄弟说2：8不保留的原因是极性太大了，一下子都冲出来了，所以一定要降低流动相的极性，即提高甲醇的比例，你试试

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5楼2016-04-23 19:24:47
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

槲皮苷这个对照品，我们做过，你试试这个条件
色谱柱：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm；
流动相：乙腈-0.2%磷酸 20：80
流  速：1.0 ml/min；
柱  温：35 ºC；
检测器：UV-230 nm，254 nm
配制浓度：1.2mg/ml(50%MeOH)
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10楼2016-04-24 17:16:19
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主爵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-26 18:23:58
哈哈，该不是进错样了吧
...

洗针和跑柱子的瓶子搞反了……………………

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19楼2016-04-26 18:25:30
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普通回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好详细的一个问题！图文并茂！你这个是做一个样品的分析还是一个对照品的分析呢？
从你的图谱看，甲醇：0.2%磷酸（2:8），样品是没有保留的，所以你应该提高水的比例，而不是提高甲醇的比例，还有一个问题就是，你最好把全波长都打开，可能你的样品在350nm下吸收很弱，感觉都没看到明显的样品峰，另外就是把进样浓度增大，先把主峰找到才好进一步摸方法
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2楼2016-04-22 17:32:18
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主爵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-22 17:32:18
好详细的一个问题！图文并茂！你这个是做一个样品的分析还是一个对照品的分析呢？
从你的图谱看，甲醇：0.2%磷酸（2:8），样品是没有保留的，所以你应该提高水的比例，而不是提高甲醇的比例，还有一个问题就是，你 ...

我一开始用的0.1mg/ml的，跑出来很高也是这个时间段，是标准品，槲皮苷

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3楼2016-04-22 17:56:39
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主爵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-04-22 17:32:18
好详细的一个问题！图文并茂！你这个是做一个样品的分析还是一个对照品的分析呢？
从你的图谱看，甲醇：0.2%磷酸（2:8），样品是没有保留的，所以你应该提高水的比例，而不是提高甲醇的比例，还有一个问题就是，你 ...

以前用紫外扫过全波长，350nm吸收挺高的

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4楼2016-04-22 18:06:27
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shfzxcvbnm

铁虫 (小有名气)
提高有几相比例，让样品出来晚点

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Justdoit!!!
6楼2016-04-24 00:41:21
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步英俊

新虫 (初入文坛)
这峰都没分开，流动相比例不行啊，还有就是用乙腈是不是会好些呢

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7楼2016-04-24 02:48:03
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怒撕小学证书

新虫 (小有名气)
多找几个文献看看吧，试试提高甲醇比例，三分钟之前的峰都不可信的

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8楼2016-04-24 10:56:10
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这方法有问题，槲皮苷药典有方法的，你可以参考下，如果非要用高水相流动相得选类似OL Apple C18-AQ色谱柱，要不然扛不住的。你这谱图明显是无保留了，这么低的甲醇都没保留，只能另考虑出路了
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9楼2016-04-24 12:49:43
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