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关于液相方面的问题，继上贴。。 已有3人参与
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楼主初做液相，想摸出一个合适的流动相比例条件，文献报道是45：55，当时测出来的时候发现峰很高，但是没有文献里的那样好，因为在2分多钟就出了。。。然后为了检测这些很早出来的峰是不是我要的峰，我就把它稀释了十倍，发现峰高下降，信噪比也降了（但没有按十倍的降），后来又稀释10倍，更低。。。之后我就开始改流动相比例，结果发现改掉以后同样时间出了同一个峰，峰高，时间一模一样！！！当时就蒙蔽了，唉，求问这是什么原因…………流动相是甲醇和0.2%磷酸溶液，样品溶剂是甲醇，检测波长350nm，跪谢！！！下面是图谱。。。。还有个问题，文献报道是45：55，我原来在高浓度的时候测过，并不能像他们那样得出好的峰，现在这个情况还有必要再在低浓度下用45:55测么 流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（7:3）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（1:1）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（1:1）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.001mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品浓度0.01mg/ml  流动相：甲醇：0.2%磷酸（2:8）检测波长350nm，样品为纯甲醇，溶剂@lifeliuyan |
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我觉得你应该调整流动相的比例，出峰时间太早了，应该把甲醇的比例提高，把峰往后拖，延长出峰时间，因为液相是反相系统，极性大的物质先出峰，极性小的后出峰，物质的极性不变，流动相的极性会影响出峰时间，不到2分钟出峰，说明流动相极性太大，降低流动相极性是对的，二楼的兄弟说2：8不保留的原因是极性太大了，一下子都冲出来了，所以一定要降低流动相的极性，即提高甲醇的比例，你试试 发自小木虫Android客户端 |
5楼2016-04-23 19:24:47
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